ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Амино азобензол из "Практические работы по органическому синтезу" В стакане растворяют 2,5 г свежеперегнанного анилина в смеси 25 мл воды vl 7 мл концентрированной соляной кислоты. В раствор, охлаждаемый снаружи льдом, при постоянном тщательном перемешивании начинают постепенно прибавлять раствор 2 г азотистокиелого натрия в 10 мл воды. Температура смеси при диазотировании не должна подниматься выше +5° С. [c.206] Когда большая часть раствора нитрита уже прибавлена, испытывают при помощи иодокрахмальной бумаги, не имеется ли избыток азотистой кислоты. Если при нанесении капли жидкости из стакана на иодокрахмальную бумагу не образуется темносинее пятно, то можно прибавить новую порцию раствора нитрита, так как азотистая кислота уже полностью использована для диазотирования. Если же немедленно образуется темное пятно, т. е. азотистая кислота еще не полностью вступила в реакцию, то следует подождать и через некоторое время снова сделать пробу. Реакцию диазотирования можно считать законченной, если по истечении нескольких минут после прибавления последней порции раствора нитрита в реакционной смеси обнаруживается свободная азотистая кислота. [c.206] К полученному раствору хлористого фенилдиазония приливают (для купелирования) заранее приготовленный раствор 2,5 г анилина в смеси 4,5 мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл воды. Далее к этому общему раствору для связывания минеральной кислоты прибавляют 12,5 г уксуснокислого натрия, растворенного в 50 мл воды. [c.206] Выпавший оранжевый осадок диазоаминобензола отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из петролейного (нефтяного) эфира (50—60°С), бензина, лигроина или этилового спирта. При перекристаллизации следует непременно использовать обычный прибор с обратным холодильником и капельной воронкой. В случае перекристаллизации из бензина, лигроина не рекомендуется нагревать раствор диазоаминобензола слишком долго и выше 70°С. [c.206] Выход — 3,5 г (65%). Т. пл. чистого диазоаминобензола 98—99° С. [c.206] Получение свободного п-аминоазобензола. Небольшое количество (0,5—1 г) солянокислого /г-аминоазобен-зола нагревают с 10 жуг этилового спирта и по каплям прибавляют концентрированный раствор аммиака до тех пор, пока раствор не станет оранжевым. При охлаждении выпадают оранжевые кристаллы п-аминоазобензола. [c.207] Вернуться к основной статье