ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диметилэтилкарбинол из "Практические работы по органическому синтезу" В круглодонную пол-литровую колбу с трехрогим форштосом, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 40), помещают 6 г магниевых стружек (высушенных в эксикаторе над СаС12), наливают 15 мл абсолютного эфира. Затем через капельную воронку прибавляют 2—3 мл бромистого этила (из 30 г, взятых для синтеза), промытого раствором щелочи, водой и высушенного над СаСЦ, и ждут начала реакции, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира. Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку и постепенно приливают раствор бромистого этила в 50 мл абсолютного эфира, регулируя приливание так, чтобы эфир слегка кипел. После прибавления всего бромистого этила колбу нагревают в течение 30 мин на водяной бане при постоянной работе мешалки. О. конце реакции образования магнийорганического соединения можно судить по почти полному исчезновению металлического магния. [c.232] Охладив колбу, разлагают образовавшийся алкоголят, осторожно приливая через капельную воронку при охлаждении и перемешивании раствор 26 г хлористого аммония в 100 мл воды. После разложения и растворения соли магния отделяют эфирный слой от водного, делают из последнего 2—3 эфирные вытяжки (по 20 мл каждая) основной эфирный раствор и вытяжки соединяют и сушат безводным поташом. Эфир отгоняют на водяной бане, пока термометр не покажет 70° С, остаток переливают в маленькую круглодонную колбу с дефлегматором и перегоняют спирт, собирая фракции 70—95°, 95—105°, 105— 110° С. При повторной перегонке второй и третьей фракций собирают основную фракцию в пределах 100—104° С. [c.233] Вернуться к основной статье