ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метилдифенилкарбинол из "Практические работы по органическому синтезу" В круглодонную колбу емкостью 300 мл с трехрогим форштосом, снабженным механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (см, рис. 40), помещают 3 г стружек магния. Магнии активируют иодом. После охлаждения колбы до комнатной температуры в нее наливают 20 мл абсолютного эфира и 2—3 мл бромбензола (из 20 г, взятых для синтеза) и ждут начала реакции. Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку и из капельной воронки медленно приливают раствор бромбензола в 25 мл абсолютного эфира, регулируя приливание так, чтобы эфир слабо кипел. [c.233] После прибавления всего бромбензола колбу нагревают 30 мин на водяной бане (40° С), чтобы довести реакцию до конца. Колбу охлаждают водой со льдом и постепенно из капельной воронки прибавляют охлажденный раствор 12 г ацетофенона в 15 мл абсолютного эфира. После прибавления всего ацетофенона колбу нагревают на водяной бане (40° С) около 30 мин (при постоянно работающей мешалке). Затем колбу снова охлаждают водой со льдом и разлагают полученное соединение рассчитанным количеством 5%-ной соляной кислоты. [c.234] При разложении алкоголята концентрированными минеральными кислотами спирт дегидратируется и получается несимметричный дифенилэтилен. [c.234] Уксусноэтиловый эфир—11 г (0,125 моля). [c.234] Магний (стружки) — 6 г (0,25 г-атома). [c.234] Эфир 5%-ная соляная кислота лигроин. [c.234] Магнийорганическое соединение получают так же, как в предыдущем синтезе, но количества бромбензола и магния берут в два раза большие, так как в реакцию вступают 2 моля магний-бромфенила и 1 моль уксусноэтилового эфира. [c.235] Реакцию проводят обычным путем. После промывки соединенных эфирных растворов содой их сушат безводным поташом, отгоняют эфир и оставшийся в колбе метилдифенилкарбинол перекристаллизовывают из лигроина (или из этилового спирта). [c.235] Вернуться к основной статье