ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пинаконгидрат. Пинаколин из "Практические работы по органическому синтезу" Получение пинаконгидрата. Прибор и все реактивы должны быть тщательно высушены. Ацетон высушивают над хлористым кальцием не менее 2 суток. Продажный бензол перегоняют, отбрасывая первую фракцию, содержащую воду. [c.279] Сперва приливают лишь /5— Л часть раствора если в течение 5 мин реакция не начнется сама собой, на короткое время погружают колбу в теплую воду. Как только реакция начнется, возможно быстро приливают остальную часть раствора хлорной ртути, наблюдая за тем, чтобы пары ацетона успевали конденсироваться в холодильнике. Если реакция протекает слишком бурно, колбу погружают в холодную воду. [c.280] Через 5—10 мин кипение смеси прекращается после этого колбу нагревают в течение 1 ч на водяной бане, поддерживая равномерное кипение реакционной массы. Примерно через полчаса от начала кипения дают реакционной смеси несколько охладиться, затем отъединяют колбу от холодильника и энергично перемешивают ее содержимое, причем образовавшийся пина-колят магния оседает на дно. После этого вновь присоединяют холодильник и продолжают нагревание. Затем через капельную воронку приливают 20 мл воды и при частом перемешивании нагревают реакционную массу еще в течение получаса. Смесь охлаждают приблизительно до 50° С и отсасывают осадок гидроокиси магния. Осадок снова переносят в колбу, нагревают 5—10 мин с 50 мл бензола и снова отсасывают. [c.280] Соединенные фильтраты помещают в широкий. стакан для удаления ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Прибавляют 30 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0° С. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой способствуют кристаллизации пинаконгидрата. Через несколько часов выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного бензола, хорошо отжимают на фильтре шпателем и высушивают на воздухе. [c.280] Выход — 20 г. Т. пл. чистого пинаконгидрата 46—47° С. [c.280] Получение пинаколина. В колбу Вюрца емкостью 200 кл, соединенную с холодильником, помещают 50 мл 6 н. серной кислоты и 16 г пинаконгидрата. Реакционную смесь кипятят до тех пор, пока вместе с отгоняющейся водой не перестанут переходить маслянистые капли пинаколина, на что требуется около 15 мин. При этом отгоняется около /з первоначального объема жидкости. [c.281] Пинаколин при помощи делительной воронки отделяют из воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют с небольшим дефлегматором, собирая фракцию, кипящую в пределах 103— 107° С. Пинаколин обладает характерным камфарным запахом. [c.281] Выход — 4 г (55%). Т. кип. чистого пинаколина 106°С. [c.281] Вернуться к основной статье