ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Делители потока газа-носителя из "Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках" Простой делитель входного потока с коаксиальной трубкой. [c.65] Коммерческий цельностеклянный делитель входного потока [10]. [c.66] Цельностеклянный делитель входного потока высокой линейности. [c.67] Впервые описан Дженнингсом [И] впоследствии был модифицирован для работы с обычным нагреваемым устройством для ввода проб диаметром 6 ми 113]. [c.67] В некоторых устройствах для ввода пробы предусмотрена возможность выключения делителя потока в процессе ввода пробы, которая позволяет экономить газ-носитель. При работе с таким устройством желательно измерить скорость потока газа-носителя в колонке в тех условиях, которые наиболее характерны для опыта, т. е. при выключенном делителе потока. При открывании первоначально закрытого выходного отверстия делителя давление на входе и в начальном участке колонки падает. Газ-носитель в начальном участке колонки начинает течь в обратном направлении до тех пор, пока в колонке не установится новый более низкий перепад давлений. (При вводе пробы описанным выше способом без деления потока это явление может причинить неприятности, если устройство плохо сконструировано и открыт кран для продувки.) Поэтому необходимо включать делитель за 1—2 мин до ввода пробы кроме того, выходные отверстия делителя нужно держать открытыми определенное время (обычно от 15 с до 2 мин) и после ввода каждой пробы. Даже если делитель практически не работает, из его выходного отверстия нужно выпускать очень слабый поток газа со скоростью 1—2 мл-мин- . Это препятствует обратной диффузии загрязнений через выводимый в атмосферу газовый поток, который может приводить к появлению ложных хроматографических пиков и к значительному повышению уровня шумов. Схема такого делителя приведена на рис. 4.5. [c.68] Схема делителя потока, способного работать в прерывистом режиме. [c.69] При использовании делителя рекомендуется устанавливать адсорбцион ный фильтр так, как показано на рисунке. [c.69] Соотношение деления РИС. 4.6. Влияние соотношения деления на линейность делителя. [c.70] Температура делителя 250 °С. Стандартная смесь а — тридекан (т. кип. 235°С) б—тетрадекан (т. кип. 254 °С) в—пентадекан (т. кип. 271 °С) г—гексадекан (т. кип. 287°С). [c.70] Недостаток делителей потока в том, что основная часть анализируемой пробы выводится в атмосферу и не используется для анализа. Исследователь, изучающий следовый компонент, сбор которого потребовал значительных усилий, может не пожелать выпускать большую часть пробы в атмосферу. Однако применение делителя потока в комбинации с колонкой типа НС малого диаметра часто обеспечивает более чувствительный анализ, чем колонка большего диаметра без делителя потока, поскольку более узкие хроматографические зоны могут обеспечивать более высокое соотношение масса/время в детекторе (см. ниже). [c.71] При любом способе ввода пробы (с делением потока или без него) весьма желательно, чтобы поступающая в колонку проба отражала как качественно, так и количественно состав анализируемой пробы, введенной в испарительную камеру. На первый взгляд такой ввод пробы без дискриминаций или линейность устройства для ввода легче обеспечить способом ввода без деления потока, однако, как ни удивительно, это не всегда так. Многие опытные исследователи убеждены, что хорошо сконструированный и нормально работающий делитель потока часто дает лучшие результаты. На рис. 4.7 показано имеющееся в продаже устройство для ввода проб, которое может работать как в режиме деления потока, так и без него. [c.74] Вернуться к основной статье