Делители потока газа-носителя

При работе с капиллярными колонками, когда количество анализируемого вещества должно быть очень небольшим, к дозатору-испарителю присоединяют делитель потока, позволяющий сбрасывать основную часть пробы и газа-носителя в атмосферу (рис. П.13), В делителе поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает [c.40]

Рис. 3. Хроматограмма нейтральной фракции каменноугольной смолы, полученная с использованием делителя потока газа-носителя [10]. Колонка кварцевая капиллярная длиной 10 м, покрытая фазой 5Е54 детекторы ФИД (фотоионизационный) и ПНД (на выходе из колонки поток раз-деляли и направляли одновременно в оба детектора).

Так как микрошприцем дозируется все еще 1000-кратное по сравнению с требуемым количество пробы, необходимо вводить в капиллярную колонку 0,1% этого количества. Проще всего этого достигают с помощью делителя потока газа-носителя после дозатора. Между дозатором и капиллярной колонкой подключается ответвление от газового пути, сопротивление которого, регулируемое вентилем или сменяемыми капиллярными трубками различной длины, может быть изменено по желанию таким образом, что 99% и даже 99,99% газа-носителя, а следовательно, такая же часть пробы [c.340]

Принципиальная схема квадрупольного хромато-масс-спект-рометра — типичного прибора III класса — приведена на рис. 1.2. Приборы этого типа рассчитаны на работу предпочтительно в режиме хромато-масс-спектрометрии. Поэтому образец вводится в хроматограф (1) через инжекторы, один из которых, предназначенный для капиллярной колонки, снабжен делителем потока газа-носителя с образцом, а второй, предназначенный для работы с набивными колонками, соединен с сепаратором (2), удаляющим значительную часть гелия после выхода потока из колонки. Температурные режимы хроматографирования, величина потока газа-носителя и другие параметры регулируются автоматически с помощью электронных блоков управления. [c.10]

Конструкция хорошего делителя потока газа-носителя должна удовлетворять определенным требованиям. [c.14]

На рис. 13 представлена хроматограмма пробы равновесной паровой фазы, отобранной из хранилища для дынь. Пробу объемом 3 см вводили в хроматограф с использованием делителя потока газа-носителя (1 100) [36], при этом непосредственно в колонку поступало приблизительно 3 мкл паровой фазы. Средняя линейная скорость газа-носителя составляла 15 см/с, объемная скорость газа, проходившего через капилляр диаметром ,25 мм, равнялась 0,00736 см /с. При условии что один объем газа-носителя полностью выдувает пробу из камеры ввода в колонку, начальная ширина зоны ввода в колонке должна составлять 4 с. Однако на хроматограмме показаны не характерные для метода капиллярной хроматографии широкие пики. Уширение пиков, по-видимому, обусловлено тем, что в колонку с большой скоростью вводится чрезмерно большая проба. В результате часть пробы проникает в такие полости, как кольцевое пространство между корпусом инжектора и стеклянной вставкой, и даже распространяется против потока газа-носителя, после чего медленно диффундирует обратно. При быстром вводе большой пробы повышения чувствительности не наблюдается или почти не наблюдается не- смотря на увеличение количества каждого из определяемых веществ, их концентрации в единицу времени не меняются. Возникающее уширение зоны ввода приводит к уменьшению эффективности разделения. Указанных осложнений можно избежать, если вводить пробу так, чтобы скорость ее поступления была соизмерима со скоростью потока газа-носителя в колонке. Следует, однако, учитывать, что зона ввода пробы окажется по-прежнему [c.32]

ДЕЛИТЕЛИ ПОТОКА ГАЗА-НОСИТЕЛЯ [c.64]

Хроматограф ЛХМ-7, уже несколько видоизмененный на основании результатов нашей работы, показан на рис. 42. Он состоит из двух блоков разделителя (верхний блок) и потенциометра-самописца (нижний блок). В разделителе помещаются термостат для хроматографических колонок, детекторы, испаритель, делитель потока газа-носителя, ротаметры и манометры для измерения скорости и давления азота, водорода и воздуха. Запись результатов производится регистрирующим автоматическим потенциометром ЭПП-09. При максимальной чувствительности вся шкала регистратора соответствует 2 в. [c.173]

Рис. 1. Хроматограмма смеси М-метилкарбаматных инсекти-дидов, полученная с использованием делителя потока газа-носителя [10].

Рис. 2. Хроматограмма 1 мкл натурального мятного масла, полученная с использованием делителя потока газа-носителя (с разрешения Р. Дженкинса, J and W S ientifi , In .).

Применение охлаждаемых ловушек при вводе проб, содержащих заметные количества воды, может вызывать осложнения. При вводе очень больших (или очень влажных) проб возможно образование ледяной пробки, препятствующей прохождению потока газа-носителя. Устранить это осложнение можно, применяя делитель потока газа-носителя [38]. В колонках, покрытых водорастворимыми жидкими фазами, например полиэтиленглико-лем карбоваксом, содержащаяся в пробе вода может конденсироваться, в результате чего колонки выходят из строя. [c.36]

Поскольку было установлено, что с учетом линейности детектора и изменения скорости в момент выхода пика абсолютная калибровка катарометра при применении газов-носителей Не и На точна и надежна только до концентраций компонента 10 мол.%, Уайстойн [62] предложил для калибровки катарометра схему с делителем потока газа-носителя, по которой [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология