ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в виде мышьяковистого водорода из "Химия травляющих веществ Том 2" Измельчают примерно 100 г исследуемого материала, основательно его перемешивают и отвесив 2—3 г помещают в колбу Кьельдаля. Добавляют 5 мл 30%-ной Н2О2 (пергидрол), примерно через 10 мин (по каплям) 10 мл Н2504 (й 1,84) и осторожно нагревают колбу на малом пламени. При побурении реакционной массы нагревание прекращают, колбу охлаждают и, после прибавления нескольких миллилитров перекиси водорода, снова нагревают до выделения паров. Это повторяют до тех пор, пока после 15 мин кипячения жидкость больше не темнеет. Процесс минерализации жиров может продолжаться несколько часов. Убедившись, что в горловине колбы нет прилипших твердых частиц, прибавляют 0,5 г гидразинсульфата для восстановления Аз (V) до Дз (III). После повторного нагревания в течение 30 мин и последующего охлаждения, содержимое колбы может быть использовано для определения мышьяка. [c.96] Индикаторная бумага — фильтровальная бумага, пропитанная примерно в течение 1 ч 5%-ным спиртовым раствором HgBr2 и высушенная на воздухе (бумагу хранят в эксикаторе над Р2О5 и предохраняют от соприкосновения с воздухом). [c.97] Цинк гранулированный, не содержащий мышьяка — перед употреблением его помещают на 1—2 мин в 0,05%-ный раствор Си504 и промывают водой. [c.97] Свинцово-ацетатная вата — вата, пропитанная 5%-ным раствором ацетата свинца и высушенная на воздухе. [c.97] Серная кислота — 20%-ная, не содержащая мышьяка. [c.97] При других модификациях насадки к аппарату Гутцейта индикаторную бумагу вставляют в калиброванное отверстие. Окраску круглого пятна сравнивают с окраской независимо изготовленных бумажных эталонов или со специально отпечатанной цветной шкалой. В каждом случае для контроля реагентов (цинк, Н2504) на присутствие мышьяка желательно проведение контрольной пробы. Этим способом можно определять до 1 мкг мышьяка. [c.97] Для анализа применяют 5%-ный раствор диэтилдитиокарбамата серебра в свежеперегнанном пиридине. При хранении в темном, прохладном месте раствор годен в течение нескольких месяцев. [c.98] Мышьяковистый водород выделяют обычным путем. Колбу, в которой происходит выделение, соединяют трубкой с сосудом для поглощения, в котором находится определенное количество (5 мл) раствора реагента. Через 30 мин измеряют экстиикцию появившегося красного окрашивания при 540 нм. Расчет проводят по калибровочной кривой, построенной с применением трехокиси мышьяка чувствительность метода — 0,05 мкг мышьяка. [c.98] Определению мешает сурьмянистый водород, образующий с реагентом такое же красное окрашивание, сероводород вызывает черное окрашивание. Действие сероводорода можно исключить, если в трубку, соединяющую колбу с поглотителем, поместить тампон свинцово-ацетатной ваты для связывания сероводорода в сульфид свинца. [c.98] Вернуться к основной статье