Определение в виде мышьяковистого водорода

Определение отгонкой в виде мышьяковистого водорода [c.312]

Л. Определение в виде мышьяковистого водорода. Общий принцип этого способа приведен в разделе 5.4.1.1 при описании качественных реакций. Во многих случаях восстановлению до АзНз должна предшествовать минерализация испытуемого вещества. Это относится к неподдающимся непосредственному восстановлению ароматическим арсинам и к определению мышьяксодержащих ОВ в продуктах питания и, прежде всего, в жирах. Минерализация осуществима при помощи ряда способов. Для исследования продуктов питания был выбран следующий способ минерализации. [c.96]

Имеется указание , что чувствительность определения мышьяка отгонкой в виде мышьяковистого водорода и обнаружением на бумаге, пропитанной хлоридом окисной ртути, значительно повышается при наблюдении образующихся пятен в ультрафиолетовом свете. Кроме того, известно , что соединения мышьяка образуют с нитратом уранила осадок, флуоресцирующий желто-зеленым цветом. [c.343]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА ПОСЛЕ ВЫДЕЛЕНИЯ ЕГО В ВИДЕ МЫШЬЯКОВИСТОГО ВОДОРОДА [c.364]

Метод 2. Определение мышьяка после выделения его в виде мышьяковистого водорода [c.341]

При определении следов элементов в арсениде рубидия и цезия мышьяк отгоняют в виде мышьяковистого водорода [144]. При определении в боре примесей 81, Р и Аз основной компонент пробы отделяют отгонкой в виде летучего триметилбората [112]. [c.78]

Второй по значению метод выделения мышьяка состоит в отгонке его в виде мышьяковистого водорода при действии цинка на солянокислый или сернокислый раствор . Этот метод можно применять к растворам, не содержащим больших количеств восстанавливающихся тяжелых металлов, которые, вероятно, будут препятствовать отгонке мышьяковистого водорода железо в умеренных количествах может присутствовать. Выделение мышьяка в виде мышьяковистого водорода удобно применять к растворам разложившихся органических веществ, силикатов и других неорганических веществ, не содержащих заметных количеств тяжелых металлов. Может присутствовать до 10 мг серебра или до 50 мг свинца. Оба эти металла в той же мере, как и другие, осаждающиеся цинком, замедляют выделение водорода, поэто=-му растворы в присутствии таких металлов следует подогревать. Медь, содержащаяся в заметных количествах, препятствует полному выделению мышьяковистого водорода в присутствии 50 мг Си ошибка в определении 5—10 у мышьяка составляет 20%. Ре, Сг и Мо могут присутствовать в довольно больших количествах (содержание двух первых металлов может доходить по крайней мере до 50 мг) в присутствии их увеличивается с-корость выделения водорода. В присутствии никеля и кобальта получаются заниженные результаты (табл. 41, стр. 254). Селен не отгоняется. [c.250]

Определение мышьяка методом образования молибденовой сини после отгонки в виде мышьяковистого водорода [c.254]

При проведении аналогичного анализа в 0,2 М соляной кислоте германий и кремний в количествах, эквивалентных мышьяку, дают окраску, интенсивность которой составляет примерно Vio и 1/50 соответственно интенсивности окраски мышьяка (Люк и Кэмпбел). В присутствии циркония результаты сильно занижены, а в присутствии вольфрама, ниобия и тантала немного занижены. Однако при выделении мышьяка в виде мышьяковистого водорода или в виде хлорида мышьяка(П1) эти элементы отделяются и поэтому не присутствуют в растворе для определения мышьяка. [c.265]

Кроме методов осаждения и экстрагирования для отделения определяемого компонента в колориметрическом анализе применяются и другие способы, в частности превращение определяемого элемента в газообразное соединение. Так, например, при определении мышьяка его выделяют в виде газообразного мышьяковистого водорода, который затем переводится в окрашенный продукт. [c.415]

Сделав определенные предположения относительно вида кривой потенциальной энергии с двойным минимумом, возможно вычислить высоту пирамиды, т. е. расстояние по вертикали между атомом азота и плоскостью водородных атомов молекулы аммиака на основании наблюдения частотного разделения вращательных дублетов. Это частотное разделение должно быстро убывать с увеличением высоты пирамиды, и интересно отметить, что дублетное разделение не было наблюдено в колебательно-вращательных или в других полосах фосфористого и мышьяковистого водорода. Эти молекулы, очевидно, представляют собой более высокие пирамиды, чем молекула аммиака. Последнее заключение подтверждается величиной валентного угла, который в последнем случае больше. [c.289]

Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановлении с помощью водорода в момент его вьщеления всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяют фотометрически в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм. [c.36]

В другом методе, основанном на образовании молибденовой сини, после выделения мышьяка в виде мышьяковистого водорода последний поглощается иодом, растворенным в бикарбонате натрия, и молибденовая винь образуется при восстановлении хлоридом олова (II). Метод немного проще, чем описанный выше, так как в нем не требуется фильтрования. Однако данных по определению "очень малых количеств мышьяка не имеется (для больших количеств были- получены удовлетворительные результаты), и мы поэтому сохраняем первоначальные указания для метода определения мышьяка по образованию молибденовой сини. Milton, D и f f i е 1 d. Analyst 67, 279 (1942). [c.340]

Разработан пятнисто-фильтрационный метод определения Ав в сплаве 5е - Аз, содержащем 90% Зе и 10% Лв, оспован-ный на переведении пробы в раствор с последу1ошим вьше-лением Ав в виде мышьяковистого водорода. Тэбл. 1, рис. 1, [c.325]

Мышьяк является ближайшим аналогом фосфора, а поэтому многие соединения их обладают сходными свопствами. Так, входя в состав черных сплавов в виде арсеннда РезАз, аналогичного фосфиду, мышьяк при обработке их минеральными кислотами, не содержащими окислителя (соляной, серной), улетучивается в виде мышьяковистого водорода, ввиду чего для количественного определения исследуемый сплав растворяют в азотной кислоте или царской водке. [c.229]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Е V а п s R. J., В а п d е m е г S. L., Anal. hem., 26, 595 (1954).— Мышьяк выделяли в виде мышьяковистого водорода и определяли по методу образования молибденовой сини, используя в качестве восстановителя гидразинсульфат. Поскольку извлечение мышьяка составляет в среднем 90%, для устранения ошибок следует со стандартами провести все операции анализа. Детальные указания были даны со специальными ссылками иа определения мышьяка в яйцах. [c.267]

Трехокись мышьяка легко восстанавливается до металлического мышьяка. Так, если нагревать AsgOgв маленькой трубке для прокаливания с углем или с цианидом калия, то мышьяк, образовавшийся в результате восстановления, осаждается в более холодной части трубки в виде черного зеркального кольца (мышьяковое зеркало, проба на мышьяк по Берцелиусу). Из растворов трехокиси мышьяка в большом количестве концентрированной соляной кислоты хлористое олово [хлорид олова(П)] осаждает металлический мышьяк в виде черно-бурого осадка. Эта реакция лежит в основе определения мышьяка по Беттендорфу. Б кислом растворе водород в момент выделения восстанавливает трехокись мышьяка до мышьяковистого водорода. Окислители окисляют AS2O3 до мышьяковой кислоты. Окисление идет легче всего в присутствии щелочи. [c.704]

Исследованием установлено, что наличие ряда сопутствующих мышьяковистому водороду примесей (SO2, H2S, некоторых аэрозолей и др.) препятствует использованию методики определения мышьяковистого водорода с сулемой. Для освобождения от этих примесей Г. С. Лузиной был предложен солевой фильтр, который применяли как в жидком, так и в твердом виде. Жидкий фильтр приготовляли из насыщенного раствора Na l с добавлением 1% Na2 0a и 1% НзгЗОз. Твердый фильтр состоял из смеси тех же солей в соотношении 1 1 1. Фильтр помешался в приборе для быстрого определения малых количеств мышьяковистого водорода по пути следования газа перед бумажным фильтром или индикаторной трубочкой. Жидкий и твердый фильтры указанного состава задерживают кислые и нейтральный газы, не оказывая заметного влияния на содержание мышьяковистого водорода. [c.311]

Для определения роданидов в концентрациях выше 10 мг1л применяют аргентометрический метод после отделения нерастворимого роданида меди [355, стр. 561—563]. Используют также чувствительные фотометрические методы с бензидином и пиридином (от 0,01 до 3,0 мг/л) [355, стр. 564—568], а также с барбитуровой кислотой и пиридином (более 0,05 мг/л) [355, стр. 568— 569]. Цианиды реагируют так же, как и роданиды. Их предварительно удаляют отгонкой в виде цианистого водорода или разрушают добавлением формальдегида. Небольшие количества окислителей пли восстановителей не мешают определению, так как в ходе анализа сточную воду поочередно окисляют бролшой водой и восстанавливают мышьяковистой кислотой. [c.232]

Для примера сернистых соединений тяжелых металлов опишем сернистые соединения As, Sb и Hg. Трехсернистый мышьяк или аурввнг-мент As-S встречается в природе и образуется в чистом виде, когда раствор мышьяковистого ангидрида в присутствии H I приходит в соприкосновение с сернистым водородом (без НС1 осадка не образуется). Тогда получается красивый желтый осадок As O -)- 3H-S = ЗН О - - As S , который при накаливании плавится и улетучивается без разложения. As S легко получается в коллоидальном растворе (гл. 1, доп. 76). Коллоидальный раствор сернистого мышьяка получается проще всего при прямом действии №S ва чистый водный раствор As O . Желтый раствор как при испарении на водяной бане, так и при замораживании (тогда лед получается бесцветный) дает красное видоизменение (Н. Winter, 1905), уже нерастворимое в воде, хотя растворяющееся в щелочах, N HS и т. п. и представляющее следы кристаллизации. От прибавки многих солей, соляной кислоты и т. п. сернистый мышьяк выпадает в виде желтого осадка и притом вполне, так что в растворе затем не остается следов мышьяка. Сплавляясь As S образует полупрозрачную желтую массу и в этом виде получается заводским путем. Природный имеет уд. вес 3,4, а сплавленный искусственно — 2,7. Употребляется как желтая краска и, вследствие своей нерастворимости в воде и кислотах, менее вреден, чем другие соединения, отвечающие мышьяковистой кислоте. По типу AsX известен реальгар AsS, частица вероятно As S . Реальгар (сандарак) находится в природе в виде просвечивающих красных кристаллов, уд. веса 3,59, и может быть получен искусственно чрез сплавление мышьяка с серою в определенной, указанной формулою, пропорции. Его готовят в большом виде, перегоняя смесь серного и мышьякового колчеданов. Подобно аурипигменту, он растворяется в сернистом калии и даже в едком кали. Применяется он в практике для сигнальных в фейерверочных огней, потому что с селитрою дает вспышку и большое пламя яркобелого цвета. [c.519]

Принцип метода. Метод основан на сжигании спиртовых растворов бром- или иодорганических соединений в лампе, поглощении образующегося бромистого или иодистого водорода мышьяковистой кислотой и нефелометрическом определении их в виде бромида или иодида серебра. [c.66]