ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Трифенилметан из "Практические работы по органическому синтезу " В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, последовательно вносят 29 г сухого бензола, 12 г сухого четыреххлористого углерода и 10 г безводного хлористого алюминия в виде мелких кусков (см. примечания 2—4, стр. 162). Колбу немедленно погружают в ледяную воду так, чтобы уровень воды был лишь на 5 см ниже отверстия колбы, и оставляют в воде на 24 ч, причем за это время температуре воды дают подняться до уровня комнатной. [c.164] Таким образом, получается 13—16 г не вполне чистого три-фенилметана, затвердевающего при охлаждении. Его перекристаллизовывают из 55—65 мл кипящего этилового спирта. [c.164] Можно перекристаллизовать из 160—170 мл метилового спирта, для чего 3 вес. части трифенилметана растворяют в 1 вес. части теплого бензола. Из такого раствора трифенилметан кристаллизуется с одной молекулой бензола, которая теряется при хранении вещества на воздухе или при перекристаллизации его из спирта. [c.164] По охлаждении выпавшие бесцветные иглы отсасывают, два раза промывают спиртом порциями по 3 и сушат на воздухе. Спиртовый маточный раствор упаривают и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 190—200°С (10 мм рт. ст.), которую перекристаллизовывают из спирта, как указано выше. Таким образом, получают еще 1 г чистого продукта. [c.164] Общий выход—13—15 г (65—75%) чистого трифенилметана, резко плавящегося при 92° С. [c.164] Вернуться к основной статье