ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метилдифенилкарбинол из "Практические работы по органическому синтезу " В круглодонную колбу емкостью 300 мл с трехрогим форштосом, снабженным механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 40), помещают 3 г стружек магния. Магний активируют иодом. После охлаждения колбы до комнатной температуры в нее наливают 20 мл абсолютного эфира и 2—3 мл бромбензола (из 20 г, взятых для синтеза) и ждут начала реакции. Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку и из капельной воронки медленно приливают раствор бромбензола в 25 мл абсолютного эфира, регулируя приливание так, чтобы эфир слабо кипел. [c.233] При разложении алкоголята концентрированными минеральными кислотами спирт дегидратируется и получается несимметричный дифецилэтилен. [c.234] Эфирный слой, содержащий метилдифенилкарбинол, отделяют от водного слоя, из последнего делают 2—3 эфирные вытяжки (по 20 мл эфира каждая). Эфирные растворы соединяют, промывают раствором соды и отгоняют эфир. Затем остаток обрабатывают водяным паром для удаления непрореагировавшего ацетофенона, бромбензола и дифенила (продукта побочной реакции). Очищенный таким образом метилдифенилкарбинол, застывший после охлаждения раствора, отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из лигроина (или из этилового спирта). [c.234] Уксусноэтиловый эфир — 11 г (0,125 моля). [c.234] Магний (стружки) — 6 г (0,25 г-атома). [c.234] Эфир 5%-ная соляная кислота лигроин. [c.234] Магнийорганическое соединение получают так же, как в предыдущем синтезе, но количества бромбензола и магния берут в два раза большие, так как в реакцию вступают 2 моля магний-бромфенила и 1 моль уксусноэтилового эфира. [c.235] Реакцию проводят обычным путем. После промывки соединенных эфирных растворов содой их сушат безводным поташом, отгоняют эфир и оставшийся в колбе метилдифенилкарбинол перекристаллизовывают из лигроина (или из этилового спирта). [c.235] Вернуться к основной статье