ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение неорганических анионов из "Экологическая пронрамма аква-лайф Выпуск 3" Сущность метода заключается в разделении анионов на ионообменной колонке, преобразовании элюента в соединения с низкой электропроводностью на подавляющей колонке и детектировании электропроводности разделяемых ионов. [c.234] При анализе используют только реактивы аналитического качества. Вода должна иметь электропроводность 0,1 мкСм/см и не должна содержать частиц 0,45 мкм. Увеличение электропроводности воды из-за растворения двуокиси углерода не мешает определению. Для приготовления элюентов применяют указанные ниже реактивы. [c.234] При анализе применяют различные элюенты в зависимости от типа разделительной колонки и детектора. Стандарт рекомендует хранить приготовленные элюенты в темноте и обновлять их каждые 2—3 дня. Готовить элюенты следует в соответствии с инструкциями изготовителя прибора. В качестве примеров в стандарте даны методики приготовления концентратов элюентов и элюентов. [c.234] Для подавления мешающих влияний добавляют гидроксид натрия и соли слабодиссо-циированных кислот (карбонат натрия/гидрокарбонат натрия, гидрокарбонат натрия/тетраборат натрия и др.). [c.234] Для ионной хроматографии без применения техники подавления применяют солевой раствор (гидрофталат калия, п-гидроксибензойная кислота, борат натрия/глюконат и бензоат натрия). Концентрации солей обычно лежат в пределах 0,0005 — 0,01 моль/л. Некоторые растворы рекомендуемых солей не стабильны. Следует контролировать pH элюента после разбавления концентрата. [c.234] В табл. 8.22 приведены требования к приготовлению стандартных растворов концентрацией 1000 мг/л для определяемых анионов. [c.234] Из стандартных растворов готовят смешанные растворы в зависимости от состава анализируемой пробы. При этом стандарт обращает внимание аналитика на то, что с уменьшением концентрации компонента увеличивается риск изменения его расчетной концентрации из-за взаимодействия с материалом сосуда. Для хранения стандартных растворов фторида и хлорида наиболее подходят тефлоновые или полиэтиленовые сосуды. Растворы нитрата наиболее стабильны в сосудах из боросиликатного стекла. [c.234] Применяют обычное лабораторное оборудование и ионный хроматограф (рис. 8.7). [c.235] Разделительная колонка должна обеспечивать разрешение для всех компонентов стандартного раствора семи определяемых анионов на уровне концентрации 1 мг/л (рис. 8.8). [c.235] Анализ следует проводить как можно быстрее для получения надежных результатов. До анализа образец стабилизируют охлаждением до 4—6 °С или глубоким охлаждением. [c.236] Для исключения образования осадка в колонке при анализе к образцам добавляют концентрат элюента 1 100 (одна часть концентрата на сто частей пробы). Перед впрыскиванием пробы в хроматограф ее следует вновь профильтровать. [c.236] Вернуться к основной статье