ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хрома из "Экологическая пронрамма аква-лайф Выпуск 3" ИСО 9174 регламентирует два метода атомно-абсорбционного определения общего содержания хрома в зависимости от его концентрации в воде. [c.305] Суи ность метода А заключается в определении общего хрома с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в пламени закись азо-та-ацетилен при длине волны 357,9 нм. [c.305] Сущность метода В заключается в определении общего хрома с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии при электротермической атомизации пробы. Метод В применяют при анализе воды и сточных вод в области концентраций от 5 мкг/л до 100 мкг/л. [c.306] При анализе используют реактивы аналитического качества и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. [c.306] Соляная кислота НС1, р - 1,19. [c.306] Азотная кислота НКОз, р = 1,41. [c.306] Азотная кислота, с (НМ)з, р- 1,5 моль/л. Прибавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты к 600 мл воды и доводят водой до 1 л. [c.306] Хлорид лантана (ЬаС1з), раствор, содержащий 20 г лантана в 1 л. Растворяют 23,5 окиси лантана (ЬагОз) в 200 мл концентрированной соляной кислоты, доводят водой до 1 л и перемешивают. При приготовлении этого раствора следует учитывать, что реакция между ЬагОз и НС1 протекает с сильным выделением тепла. [c.306] Градуировочный раствор I, содержащий 1,000 г хрома на 1 л. Порцию бихромата калия (К2СГ2О7) высушивают при 105 2 °С в течение 2 ч. Затем охлаждают и растворяют навеску 2,825 0,001 г сухого бихромата калия в воде, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты, доводят водой до 1 л. Хранят этот раствор в полиэтиленовом или боросиликатном сосуде при комнатной температуре. Раствор стабилен в течение 1 года при хранении в темноте и при pH 1 —2. [c.306] Применяют обычное лабораторное с рудование и атомный абсорбционный спектрометр, оснащенный вакуумной лампой с хромовым катодом и закись азота-ацетиленовой горелкой. [c.306] Перед применением всю стеклянную посуду следует тщательно обработать в течение 24 ч в разбавленной азотной кислоте, затем промыть в проточной воде. Не следует применять для очистки посуды раствор хромпика. Используют также мембранные фильтры с порами 0,45 мкм, очищенные, как указано выше. [c.306] Отбор проб проводят в полиэтиленовые или стеклянные сосуды из боросиликатного стекла. [c.306] При определении кислоторастворимого хрома к пробе добавляют необходимое количество разбавленной азотной кислоты, доводя pH пробм до 1—2. Затем к 90 мл кислого раствора добавляют 1 мл перекиси водорода и 1 мл концентрированной азотной ккаю ы, нагревают до кипения и упаривают до обьема 50 мл, не допуская образования сухого осадка. [c.306] При определении растворимого хрома пробу фильтруют через мембранный фильтр, по возможности сразу после отбора, и фильтр 1т подкисляют концентрированной азотной кислотой до pH 1—2. Раств( р переносят в мерную колбу, в которую предварительно пипеткой внесено 10 мл раствора хлористого лантана доводят до метки водой и пере [ешивают. [c.307] Параллельно с определением проводят холостой опыт по гой же методике и используют те же реактивы, заменяя пробу водой. [c.307] После калибровки всасывают в пламя испытуемый раствор и измеряют поглощение хрома. После каждого измерения всасывают воду и, при необходимости, регулируют положение нуля. [c.307] В табл. 8.45 приведены максимальные концентрации ионов, которые не оказывают влияния на ход определения хрома. [c.308] Общий сухой остаток водной пробы не должен превышать 15 г/л, а его электропроводность должна быть ниже 20 мкСм/см. Эффект другах мешающих веществ рекомендуется определять методом стандартных добавок. [c.308] Вернуться к основной статье