ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нефтяных углеводородов из "Экологическая пронрамма аква-лайф Выпуск 3" ИСО 9377 устанавливает два метода определения суммарного содержания нефтяных углеводородов в воде (углеводородного индекса) — гравиметрический и инфракрасной спектрометрии (ИК) после экстракции растворителем. [c.367] Стандарт не рекомендует применять для экстракции четыреххлористый углерод из-за его токсичности. [c.367] Сущность метода заключается в экстракции углеводородов органическим растворителем с последующим гравиметрическим анализом. Метод применим для анализа природных вод и промышленных стоков при концентрации нефтяных углеводородов от 5 до 1000 мг/л. При гравиметрическом определении имеются ограничения по минимальной температуре кипения углеводородов, при использовании различных модификаций методики возможно определение отдельных компонентов нефтяного загрязнения воды. [c.367] Все применяемые реактивы должны быть аналитического качества. [c.367] Флорисил (сорбент) 30/60 меш 0,5/0,25 мм) прокаливают в течение 2 ч при 500 С на кварцевой тарелке в муфельной печи, затем охлаждают до 200 °С в печи и помещают в эксикатор, где его можно хранить 1 мес. [c.368] Деактивированный флорисил. Сухой флорисил помещают в стеклянный сосуд, добавляют 6% (по массе) воды, плотно его закрывают, встряхивают несколько минут и оставляют на сутки. [c.368] Магния сульфат. Кристаллогидрат сульфата магния прокаливают в течение 4 ч при 500 °С в муфельной печи, затем охлаждают до 200 С в печи и помещают в эксикатор. [c.368] Применяют обычное лабораторное оборудование и оборудование, указанное ниже. [c.368] Устройство для удаления растворителя. [c.368] Стеклянные хроматографические колонки, например, длиной 100 мм и внутренним диаметром 10 мм. Перед использованием в колонку наливают хладон на 2 см, затем насыпают 3 см деактивированного флорисила, слегка его уплотняют и насыпают 1 см сульфата магния. [c.368] Сжатый воздух, очищенный и осушенный. [c.368] Отобранную пробу объемом не менее 1 л помещают в сосуд для проведения экстракции, взвешивают его с точностью до одного грамма. Затем на каждый литр пробы добавляют 40 г хлорида натрия, 2 мл соляной кислоты и 25 мл хладона. Если пробу подкисляши для консервации, то кислоту не добавляют. pH пробы следует контролировать индикаторной бумагой, так как при применении прибора не )ть, содержащаяся в пробе, налипает на стеклянный электрод. [c.368] С сосуда для экстракции снимают крышку (с крышки смывают следы нефти хладоном и возвращают в сосуд), на ее место вставляют устройство для разделения фаз и удаления растворителя. Сосуд сильно встряхивают в течение 1 мин, а затем 30 мин на механическом встряхивате-ле. После разделения фаз сливают большую часть водного слоя, переносят хладон в стеклянную мензурку. Сосуд промывают два раза порциями по 10 мл хладона и раствор тоже переносят в мензурку. В органическую фазу в мензурке добавляют необходимое количество сульфата магния для удаления влаги или органическую фазу пропускают через воронку, наполненную стекловатой со слоем сульфата магаия. После осушки промывают хладоном воронку для отмывки от следов нефтяной эмульсии. Взвешивают пустой сосуд для проведения экстракции. [c.368] Очищенную органическую фазу помещают в бюкс, который предварительно взвещивают, и в вытяжном шкафу с помощью обдувки электровентилятором упаривают ее обьем до 2 мл. Затем бюкс нагревают в течение 15 мин в сушильном шкафу при 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.369] Параллельно с основным определением проводят холостое определение, используя 1 л дистиллированной воды. Контрольное определение периодически проводят с применением контрольных смесей углеводородов в дистиллиройанной воде с концентрацией 50 мг/л и 500 мг/л. [c.369] При расчете также учитывают массу реагентов, которые были добавлены при анализе. [c.369] Существенные помехи создают галогенированные углеводороды. Если в пробе имеются углеводороды с точкой кипения 100 °С, они могут быть потеряны. Поэтому важно не превышать время сушки. [c.369] Если для анализа отбирают пробы из негомогенной среды, возможна невоспроизводимость результатов. [c.369] Данный метод проверен многолетним практическим применением. Статистическая обработка показала, что при применении хладона предел определения составляет 2—4 мг/л. [c.369] Сущность метода заключается в экстракции углеводородов органическим растворителем с последующим ИК-определением. [c.370] Вернуться к основной статье