ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Новые методы элементарного микроанализа " Сушность прямого. метода определештя кислорода в органических веществах зак.пючается во взаимодействии сильного восстановителя— накаленного угля — с продуктами термического разложения органического вещества в атмосфере инертного газа. [c.58] Вещество подвергают разложеи1но в токе чистого азота в кварцевой трубке. Продукты разложения проходят через накаленный до 1150° слой гранулированной сажи. При этом кислород количественно переходит в окись углерода. Последняя проходит через слой пятиокиси иода, нагретый до 115—120 , и количе ственно окисляется в двуокись углерода по приведенному вьпнс уравнению. [c.58] Кислород можно определить ио убыли в весе. ЬО. . по количеству СО-2 и по количеству причем определение может быть весовым по. ГгО.-,,, Тз и СОг илп oбъeмны r по J2. [c.58] Газометр. Описание дано на стр. 31 (см. рис. 4). Газометр наполняют азотом из баллона. [c.60] Трубки для твердых осушителей. Для предварительной осушки и очистки азот сначала проходит через й-образную трубку, наполненную прокаленным хлоридом кальция, а затем через вторую трубку, наполнение которой состоит из слоя аскарита, смешанного с натронной известью , и слоя фосфорного ангидрида на пемзе. [c.60] Регулятор давления (рис. 21). Регулятор давления и скорости газа, так называемый реометр 1 , изготовляется из толстостенной стеклянной трубки (барометрическое стекло) и состоит из двух частей, соединяемых толстостенными резиновыми трубками. Направление осей трубок в месте соединения должно совпадать возможно более точно. [c.60] Скорость газа регулируют двумя кранами 1 и 2, снабженными тонкими нарезками по одну сторону отверстий, подобно крану для регулирования скорости газа при микроопределении углерода и водорода (стр. 31). Нарезку делают острым напильником или ножом для стекла заканчивают ее очень тонким штрихом. Длина нарезки не должна превышать четверти расстояния между отверстиями пробки крана. Оба крана смазывают вазелином или, лучше, смазкой, состоящей из равных частей вазелина и безводного ланолина. [c.60] Для отсчета скорости газа служит и-образная часть регулятора, которая на 40 мм по высоте наполнена вазелиновым маслом, слегка подкрашенным судан-желтым и-образная часть имеет расширеь ня, которые делают невозможным выброс масла из реометра при неправильном регулировании кранов. Оба колена и-образной части переходят в расширения постепенно. Расширения делаются с одной стороны выпуклыми, с другой — плоскими, чтобы эта часть прибора могла плотно прилегать к измерительной шкале. Шкала подвижная. [c.60] Каждой разности уровня масла в У-образном ко.лене реометра соответствует определенная скорость газа, Желаемая разность уровней достигается регулированием обоих кранов реометра. [c.60] Во время внесения навески и вытеснения воздуха азот пропускают со скоростью 10—i 2 мл/мин при разности уровней на реометре, равной 55—60 мм, а во время сожжения со скоростью 4,5—5 мл/мин при разности уровней масла, равной 20 мм. [c.62] Получившаяся двуокись углерода поглощается в У-образных трубках 8 Л 9 (рис. 20). [c.64] Примыкающее к прибору для очистки азота колено и-образной трубки наполняют фосфорным ангидридом, а второе колено— аскаритом. Вторую и-образную трубку наполняют только фосфорным ангидридом. Слой каждого реактива заключают между прокладками из стеклянной ваты, поверх которой помещают тампоны из обыкновенной ваты, чтобы предохранить шлифы от попадания стеклянных ворсинок. [c.64] Трубка для разложения. Для разложения органического вещества можно применять трубку (рис. 24), описанную на стр, 33, но имеющую толщину стенок 1,5 мм. [c.64] Ири выборе трубки для разложения особое внимание нужно обращать на безупреч-ность обработки кварца (отсутствие пузырьков и полос). [c.64] П-о б р а 3 и а я трубка (12 на рис. 20). Ее изготов чяют из обычной стеклянной трубки с наружным диаметром 5—5,5 мм и присоединяют к трубке для разложения посредством трехходовых кранов (см. 13 и 14 на рис. 20). Кран 13 примыкает к бо-новому вводу, а кран 14 — к вытяг1утому носику трубки для раз-ложения. [c.64] Благодаря этому простому приспособлению можно во время внесения навески пропускать азот в обратном направлении через всю трубку или через ее боковой ввод и таким образом воспрепятствовать проникновению лабораторного воздуха внутрь трубки. [c.64] Вернуться к основной статье