ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реактивы из "Новые методы элементарного микроанализа " Цинк металлический, не содержащий мышьяка. [c.93] Серная кислота, 25—30 /о-ная. [c.93] Сульфат цинка х. ч., 10%-ный раствор. [c.93] Ацетат натрия х. ч., 10%-ный раствор. [c.93] Уксусная кислота х. ч., 80—ЮО /о-ная. [c.93] Крахмал, 0,25%-ный раствор. [c.93] Тиосульфат натрия х. ч 0,02Л раствор. [c.93] Иодид калия X. ч., 10%-нын раствор. [c.93] Иодат калия х. ч., кристаллический (или иод возогнанный, или бииодат алия X, ч.). [c.93] Эфир диэтиловый, перегнанный. [c.93] Приготовление раствора тиосульфата натрия. Разбавленные растворы тиосульфата натрия довольно быстро разлагаются. Поэтому в запас готовят децинормальный раствор. Продажный химически чистый тиосульфат натрия дважды перекристаллизовы-вают из воды и растирают с этанолом. Кашицеобразную массу промывают диэтиловым эфиром на воронке для отсасыва- ия. Эфир удаляют, просасывая воздух, соль оставляют на воздухе на 24 часа, затем растирают в порошок и снова сушат либо на воздухе, либо в эксикаторе над хлоридом кальция до постоянного веса. [c.93] Применяемый при определении серы 0,02Л/ раствор тиосульфата готовят, по мере надобности, разбавлением 0,Ш раствора. С одним и тем же 0,02Л раствором не рекомендуется работать более двух недель. [c.93] Установка титра раствора тиосульфата. Титр 0,02Ы раствора тиосульфата можно устанавливать по возогнан-ному иоду, а также по иодату или бииодату калия. [c.93] Установка титра по иоду. Навеску иода, очищенного возгонкой, берут в микробюксе (рис. 41), в который предварительно вносят несколько капель насыщенного раствора иодида калия. [c.93] Бюкс с навеской бросают в коническую колбу для титрования, в которой находится 10 мл 1%-ного раствора иодида калия, и титруют тиосульфатом. [c.93] Горло колбы закрывают пришлифованной пробкой, и через 5 мип. титруют вы делившийся иод тиосульфатом. [c.94] При установке титра по бииодату калия в нейтральной среде можно пользоваться навесками 30—50 мг, благодаря чему устраняется влияние ошибок взвешивания на точность установки титра. При работе с бииодатом калия нужно учитывать, что он очень медленно и трудно растворяется в воде, и навески необходимо брать заранее. [c.94] Вернуться к основной статье