ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральные приборы из "Физико-химические методы анализа 1988" Основными частями спектрального прибора (рис. 3.7) являются входная ш,ель 5, освещаемая исследуемым излучением объектив коллиматора 0, в фокальной плоскости которого расположена входная щель 5 диспергирующее устройство О, работающее в параллельных пучках лучей фокусирующий объектив Ог, создающий в своей фокальной поверхности Р монохроматические изображения входной щели, совокупность которых и образует спектр. В качестве диспергирующего элемента, как правило, используют либо призмы, либо дифракционные решетки. [c.67] Здесь Г — длииа основания призмы Ь — шнрина падающего пучка показатель преломления материала призмы. [c.67] Исследование все более сложных спектров потребовало увеличения разрешающей силы приборов, т. е. повышения способности к различению соседних спектральных линий. Сначала этого повышения добивались увеличением числа призм. Но, как уже отмечено, призмы сильно поглощают свет в той области, где дисперсия высока, и прозрачны там, где дисперсия мала. Поэтому возникла необходимость в новых диспергирующих элементах. Фраунгофер предложил для этой цели дифракционную решетку. [c.68] В соответствии с уравнением (3.18) угол а пропорционален длине волны. Поэтому наиболее сильно отклоняются лучи красного света. Таким образом, последовательность линий в спектре, даваемом дифракционной решеткой, противоположна последовательности линий в спектре призмы. Кроме того, в спектре дифракционной решетки одной и той же разности длин волн всегда отвечает одинаковое расстояние между соответствующими линиями в спектре. В отличие от призмы спектр дифракционной решетки имеет более сложный характер вследствие переналожения спектров различных порядков интерференции. Поэтому в схему спектрального прибора обычно вводят фильтры ИЛИ разделители порядков. [c.68] Как следует из уравнения (3.19), для увеличения разрешающей силы необходимо создать условия, обеспечивающие максимальную разность хода интерферирующих лучей. Такие условия, например, реализуются в устройстве, состоящем из двух полупрозрачных зеркал, параллельных друг другу. Этот прибор, названный эталоном Фабри-Перо , является основным прн изучении сверхтонкой структуры спектральных линий и широко используется во всем мире. Неудобство применения эталона Фабри-Перо заключается в том, что он может работать только в узком спектральном интервале длин волн и поэтому всегда должен использоваться в сочетании с более грубыми спектральными приборами, производящими предварительную монохрома-тизацию, т. е. выделение нужного узкого исследуемого участка спектра. Второй недостаток — узкий динамический диапазон измерений интенсивностей линий, что определяется поглощением света в пластинах или зеркальных покрытиях. [c.69] В настоящее время отечественная промышленность выпускает ряд довольно разнообразных призменных и дифракционных спектральных приборов. К простейшим из них относят стилоскопы и стилометры для визуального спектрального анализа (стационарные стилоскопы СЛ-3 — СЛ-12, переносные стилоскопы СЛП-1—СЛП-4, стилометры СТГ—СТ7). [c.69] В фотографических методах анализа широкое распространение получили призменные спектрографы с кварцевой оптикой ИСП-28 и ИСП-30 (рабочая область спектра 200—600 нм). Онн позволяют различать спектральные линии, отстоящие друг от друга на расстоянии не менее 0,03 нм. Если дисперсия спектрографов ИСП-28 или ИСП-30 оказывается недостаточной для тех или иных целей, применяют призменные длиннофокусные спектрографы, например КС-55 или КСА-1. Их линейная дисперсия в ультрафиолетовой области в 2,5—3 раза выше, чем ИСП-28. [c.69] Из дифракционных спектрографов наиболее широко применяют приборы с плоской решеткой и зеркальной фокусирующей оптикой. По такой схеме построены спектрографы ДФС-8 и ДФС-13. Они имеют сменные дифракционные решетки с 600 и 1200 штрих/мм и рабочую область спектра от 200 до 1000 нм. [c.69] Любопытную комбинацию призменной и дифракционной диспергирующих систем представляют спектрографы со скрещенной дисперсией. Благодаря тому, что эти две системы действуют во взаимно перпендикулярных направлениях, удается избавиться от переналожения спектров различных порядков, и соответственно появляется возможность использовать решетку в высоких порядках спектра, что обеспечивает большую линейнуто дисперсию. Один из лучших приборов такого типа — отечественный спектрограф СТЭ-1. [c.69] Выпускают фотоэлектрические спектрометры двух типов сканирующие и многоканальные. Приборы первого типа имеют на выходе щель, иа которую последовательно выводят аналитические линии всех определяемых элементов, что ограничивает скорость анализа. Для одновременного определения содержания всех элементов в анализируемой пробе необходимо из спектра выделить соответствующее число линий разных элементов. Для этого в фокальной поверхности спектрального прибора устанавливают соответствующее число выходных щелей. Прибор такого типа называют иолихроматором или кваитометром. [c.70] В первом отечественном квантометре ДФС-10 (позднейшая модификация — ДФС-36) полихроматор снабжен 36-ю передвижными щелями, позволяющими одновременно выделять из спектра 36 спектральных линий. Прибор имеет рабочую область спектра 190—700 нм. В качестве диспергирующего элемента использована вогнутая дифракционная решетка с 1200 или 1800 штрих/мм и радиусом кривизны 2 м. Входная щель, дифракционная решетка и выходные щели размещены по кругу Роуланда (диаметр круга равен радиусу кривизны решетки). Для уменьшения габаритных размеров прибора круг Роуланда расположен вертикально. Прибор позволяет выполнять анализ по 12-ти различным программам, причем число определяемых элементов по каждой из программ можно варьировать от 1 до 35. Для одновременного определения десяти элементов в одном образце требуется не более 2 мин. [c.70] Из малогабаритных многоканальных фотоэлектрических спектрометров наибольшее распространение получил кван-тометр МФС-4. Он имеет вогнутую дифракционную решетку с 1800 штрих/мм и радиусом кривизны 1 м. Рабочая область спектра 200—360 нм. Прибор имеет 12 каналов, что позволяет одновременно определять содержание одиннадцати элементов. [c.70] Установка МФС-8 предназначена для анализа сталей и цветных сплавов. Число приемных каналов — 18. Время опроса одного канала с печатью результата анализа — не более 1 с. С помощью имеющейся системы шторок возможно увеличение числа определяемых элементов до 25-ти. [c.71] Установка МФС-7 предназначена для анализа масел на содержание продуктов износа двигателей в авиации, сельхозтехнике, на железных дорогах и т. д. В комплект установки входит специальный штатив для анализа жидких проб, которые подаются в разряд либо с помощью дозирующего диска из кварца, либо с помощью вращающегося угольного диска. В по-лихроматоре дополнительно выведена линия N3 588,9 нм для контроля содержания натрия вместе с другими элементами. [c.71] Установка ДФС-51 предназначена для решения наиболее массовой задачи эмиссионного спектрального анализа в металлургической промышленности — экспрессного и маркировочного анализа простых и среднелегированных сталей, а также чугунов на содержание углерода, серы, фосфора и других элементов. В состав установки входят вакуумный полихроматор с решеткой 2400 штрих/мм (обратная линейная дисперсия 0,416 нм/мм, спектральный диапазон 175—340 нм, 24 выходных канала), источник возбз ждения спектра ИВС-6, ЭРУ-18, УВК Спектр 2-2 с печатающим устройством и стенд для очистки и осушки аргона. [c.71] Установка ДФС-40 предназначена для анализа сложных сплавов на легирующие элементы и примеси, включая серу, фосфор и углерод. Рабочий диапазон спектра 170—550 нм обеспечивается двумя вогнутыми (Я = 1,5 м) дифракционными решетками с 1800 и 2400 штрих/мм, работающими одновременно. Соответственно обратная линейная дисперсия равна 0,36 и 0,27 нм/мм. Полихроматор имеет два оптических входа для двух неподвижно установленных штативов, работающих попеременно от двух источников (ИВС-2 или ИВС-6 и УГЭ-4) возбуждения спектра, и 40 приемных каналов. [c.71] Установка ДФС-44 представляет собой невакуумный вариант квантометра ДФС-40. Она предназначена для анализа металлов, сплавов и порошкообразных материалов, имеющих сложный спектр. В конструкции полихроматора предусмотрено новое устройство сканирования и автоматической корректировки положения спектра, которое осуществляется дискретным перемещением входной щели с помощью управляемого от ЭВМ шагового двигателя. В штативе прибора имеется устройство, обеспечивающее автоматическую последовательную установку 18-ти пар электродов на оптическую ось. Прибор дополнительно комплектуется источником индуктивно-связанной плазмы. [c.71] Существенную роль играет рассеянный свет и потери света Б спектральном приборе. Снижения рассеянного света добиваются уменьшением числа оптических поверхностей, а также применением оптических систем, не имеющих специальной фокусирующей оптики. Например, в квантометрах с этой целью применяют вогнутые отражательные решетки, которые сами фокусируют спектр в фокальной окружности, где установлены выходные щели. [c.72] Значительным достижением последних лет является освоение производства голографических дифракционных решеток (плоских и вогнутых). У таких решеток в спектре отсутствуют духи спектральных линий, а также фон, возникающий в спектре нарезанных решеток за счет рассеяния света на микронеоднородностях. В результате при регистрации спектра достигается более высокое отношение сигнал — шум. Голографические решетки могут быть изготовлены с весьма малыми астигматизмом и аберрациями. [c.72] Вернуться к основной статье