ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Триметилуксусная кислота из "Синтезы органических соединений Выпуск 11" Предлагаемый способ синтеза триметилуксусной кислоты основан на реакции окисления р-формы триизобутилена (2,2,4,6, 6-пентаметил-З-гептена), являюнгегося доступным исходным продуктом [9]. [c.132] В 5-литровую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, обратным шариковым холодильником, мешалкой с ртутным затвором, помещают 50 г едкого кали, 2,5 л воды и 365 г перманганата калия. [c.132] Реакционную смесь нагревают на водяной бане до 50—55° и при постоянном перемешивании в течение часа прибавляют 168 г (1 г-моль) триизобутилена с т. кип. 176—179°. [c.132] После прибавления всего количества триизобутилена температуру повышают до 85—90° и при этой температуре окисление проводят в течение четырех часов, после чего нагревание прекращают, продолжая перемешивание в течение шести часов. [c.133] После охлаждения продукт реакции перегоняют с водяным паром. Желтое масло в дестпллате представляет собой, в основном, не вошедший в реакцию триизобутилен. [c.133] К остатку после отгонки триизобутилена с водяным паром добавляют 150 мл метилового спирта. Выпавшую при этом двуокись марганца отфильтровывают, а щелочной раствор, содержащий калиевую соль триметилуксусной кислоты, упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, а затем, перенеся в стакан, прп охлаждении обрабатывают 350 мл 15%-ной серной кислоты. Всю массу переносят в делительную воронку, и триметилуксусную кислоту извлекают эфиром. Эфир отгоняют, кислоту сушат над сульфатом натрия и дважды перегоняют из колбы Фаворского. [c.133] триметилуксусной кислоты 162—164°. [c.133] Выход—21,5% от теоретич., считая на взятый триизобутилен. [c.133] Вернуться к основной статье