ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метилдекандиол из "Синтезы органических препаратов Сборник 10 " Двухлитровую колбу, содержащую 1,0 л абсолютного эфира (примечание 1), закрывают пробкой со вставленной в нее трубкой для ввода газа, конец которой погружен в эфир, и трубкой для отвода газа, защищенной хлористым кальцием. Эфир тщательно охлаждают в бане со льдом и солью, после чего колбу ставят на весы и через трубку для ввода газа пропускают холодный бромистый метил (примечание 2) до тех пор, пока привес не достигнет 200 г (2,1 моля). [c.32] К густому сиропообразному остатку прибавляют 200 мл бензола, раствор охлаждают в бане со льдом, нисходящий холодильник вновь меняют на обратный и из делительной воронки медленно при перемешивании прибавляют 350 мл воды. После этого осторожно приливают 325 мл 20%-ного раствора соляной кислоты и перемешивание продолжают до полного растворения осадка. Органический слой отделяют, а водный слой и колбу промывают 50 мл бензола. Соединенные бензольные вытяжки последовательно промывают водой, 5%-ным раствором соды и вновь водой. После выпаривания бензольного раствора получают 88,5 г маслянистого остатка. В результате тщательного фракционирования (примечание 6) этого остатка получают сперва головной погон, а затем 53,0 г (57% теоретич.) чистого 2-метилдекандиола-2,5 с т. кип. 65—69°/ 2 мм, пЩ 1,4420. [c.33] Вернуться к основной статье