ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детекторы из "Препаративная газовая хроматография легких углеводородов" Эффективность колонок большого диаметра в значительной степени зависит от метода их заполнения. [c.83] Существуют различные способы заполнения колонок сорбентом свободная засыпка засыпка, сопровождаемая легким постукиванием вибрация заполненной колонки вибрация в процессе заполнения колонки засыпка с утрамбовкой фронтальный метод заполнения метод псевдоожижения заполнение под вакуумом. [c.83] Самый простой и чаще всего применяемый способ заполнения препаративных колонок — обычная засыпка с последующим уплотнением (постукивание, утрамбовка и другие механические приемы). [c.83] Способ заполнения оказывает существенное влияние на эффективность 22 Байер исследовал зависимость эффективности колонок разных диаметров от метода за-нолненпя. Он установил, что эффективность уменьшается с увеличением диаметра вследствие неоднородности частиц сорбента по сечению колонки. [c.84] В препаративных колонках довольно трудно добиться воспроизводимости эффективности . [c.84] С целью повышения воспроизводимости результатов и эффективности Гуилле.мин . 25 предложил при заполнении колонок большого диаметра после заполнения трубки сорбентом исевдоожижать его током газа-носи-теля. [c.84] Мендель з предложил новый метод заполнения колонок окисью алюминия. В конический сосуд с припаянной внизу капиллярной трубкой диаметром 2 мм засыпают необходимое количество окиси алюминия. Верх сосуда закрывают осушительной трубкой и вставляют сосуд в верхнее расширение хроматографической колонки, заполненной растворителем. Сорбент медленно ссыпается в растворитель и оседает ровным слоем. [c.84] Для хроматографического разделения веществ и выделения их в чистом виде наряду с другими факторами большое значенУде имеет термостатирование колонок, осуществляемое водой 2 , маслами илп другими жидкостями, КИПЯЩИДП1 при постоянной температуре. [c.85] В современных хроматографических приборах для термостатирования применяют специальные воздушные термостаты с принудительной циркуляцией воздуха, нагреваемого электрическим нагревателем. [c.85] Температурный градиент по высоте термостата должен быть по возможности минимальным. [c.85] Температура контролируется по контактным тер.мо-метрам и электронным реле или автоматически с помощью электронных потенциометров. [c.85] Если в процессе хроматографического разделения необходим широкий интервал температур, применяется нрограммированнын обогрев со специальными устройствами. Программирование может быть линейное, когда температура возрастает плавно, и нелинейное, -когда изменение температуры осуществляется произвольно. [c.85] Детектор— часть газового хроматографа, которая регистрирует изменения в составе выходящего газа, т. е. измеряет содержание компонентов пробы в газе-носителе в тот момент, когда этот газ попадает из колонки в детектор. [c.86] Важнейшими требованиями, предъявляемыми к детектору, являются стабильность, малая инерционность, линейность и воспроизводимость показаний, чувствительность. [c.86] Детекторы по возможности не должны реагировать иа изменение скорости потока газа. В препаративной хроматографии широко применяют детекторы по теплопроводности (катарометры), хотя они реагируют на изменение скорости газа. [c.86] Детектор этого типа обычно состоит из двух камер. Через одну из них (сравнительную) пропускают газ-носитель, другая (измерительная) служит для определения содержания компонентов пробы в газе-носителе. В каждой камере установлены нити накаливания, используя которые в качестве плеч, образующих измерительный мост, получают выходное напряжение разбаланса, подаваемое на записывающий прибор. [c.86] В детекторы направляется весь поток газа из колонки или только его часть через делитель потока. После детектора газовый паток сбрасывается в атмосферу (детектор со сбросом) или вновь соединяется с основным потоком и поступает в пробоотборник (байпасный детектор). [c.86] В препаративных установках применяют обычно детекторы от стандартных газоанализаторов типа ГЭУК-21, Цвет , ХЛ-4 и специальные детекторы для препаративных хроматографов . [c.86] Сакодынский с сотрудниками исследовали возможность использования ионизационного детектора в препаративных приборах. Они показали, что ионизационный детектор обладает хорошей стабильностью при изменении расхода газа-носителя и может работать на азоте, хотя с наибольшей эффективностью колонка работает при использовании водорода - з . [c.87] Вернуться к основной статье