ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Неподвижная препаративная установка из "Препаративная газовая хроматография легких углеводородов" Разделяемая смесь движется непрерывно. Тепловое поле неподвижно. Разделяемая смесь подается на непрерывно циркулирующий в хроматографической колонке сорбент89. [c.151] Противоток наиболее распространен в непрерывной хроматографии. Газ-носитель и сорбент движутся в противоположных направлениях. Этот вариант позволяет проводить хроматогра- )ическое разделение смесей веществ, сильно отличающихся временами удерживания, и сократить продол-.жительность разделения °°. [c.151] На рис. 32 представлена схема непрерывно работающей колонки для противоточного разделения газов, основанная на принципе Пихлера и Шульца. Насадка движется по кругу навстречу газу-носителю. Перепад давления между точкой ввода газа-носителя 1 и точкой отбора компонента А 2 регулируется так, что скорость движения насадки лежит между величинами скоростей перемещения компонентов А и В, смесь которых вводится в систему в точке 3. Компонент с меньшей скоростью перемещения выходит в точке 4. [c.151] Противоточным непрерывным методом можно разделять относительно большие количества смеси и получать продукты высокой степени чистоты. Например, в разделительной колонке с площадью поперечного сечения 5,3 см и высотой зоны разделения 138 см можно разделить в сутки 940 л смеси, состоящей из 50% пропана и 50% пропилена, и получить продукты чистотой 99,995%- При разделении 1420 г смеси 2,2-диметилбуте-на и циклопентана получаются продукты чистотой соответственно 99,95 и 99,995%. [c.152] В результате увеличения скоростей движения сорбента и встречного потока газа можно увеличить коли- чество смеси, разделяемое в единицу времени. При работе по методу противотока можно перемещать насадки с жидкой фазой или °з подавать жидкую фазу в направлении, встречном газу-носителю с разделяемой смесью (жидкая фаза стекает в виде тонкой пленки по поверхности твердого носителя под действием силы тяжести). В качестве жидкой экстрактивной фазы используют ацетон, который вводят в колонку в виде паров вместе с газом-носителем либо в жидком состоянии через верхнюю часть колонки. В качестве газа-носителя применяли аргон или азот. Прибор состоял из стеклянной хроматографической колонки длиной 80 см, диаметром 18 мм, заполненной фарфоровой насадкой. Колонка имела шесть боковых отводов в виде коротких стеклянных трубок диаметром 4 мм. [c.152] Лонки происходило охлаждение сорбента перед выводом его из колонки. [c.153] Сорбент движется по колонке сверху вниз под действием собственной массы. Для равномерности потока сорбент уплотняли электрическим вибратором, а выводили из колонки с помощью вращающегося столика. Исходную смесь подавали микронасосом со скоростью 40 см 1ч. Перед колонкой смесь испаряли в нагревателе. [c.153] Продукты отводили из колонки в охлаждаемые ловушки (на каждый выход по две ловушки). В первой поддерживалась температура —20 °С, во второй —80 °С. Это обеспечивало конденсацию около 95% продукта. [c.153] В литературе описано разделение многокомпонентных смесей методом противотока с температурным гра-диентом о 0 . [c.153] Тепловое поле перемещается вдоль сорбента. Нередко для непрерывного разделения сорбент оставляют неподвижным, газовую смесь непрерывно пропускают через сорбент, а температуру адсорбента изменяют, перемещая тепловое поле вдоль слоя сорбента . [c.153] Скорняков и К. И. Сакодынский исследовали возможность осуществления непрерывного двухмерного хроматографического процесса разделения на неподвижном слое сорбента, в котором перенос компонентов разделяемой смеси достигается из-за одновременного воздействия потока газа-носителя и температурного поля, движущихся во взаимно перпендикулярных направлениях. Они показали, что при соответствующей конструктивной разработке этим методом можно разделять многокомпонентные смеси газов и паров с одновременным выделением нескольких фракций, обогащенных отдельными компонентами. Авторы проводили эксперименты на установке, изображенной на рис. 33. [c.153] Перед началом опыта колонку продувают азотом. В момент подачи пробы из баллона 9 подача инертного газа в колонку прекращается. [c.154] После заполнения колонки разделяемой газовой смесью краны Зяб переводят в положение, при котором концы ее соединены, а хроматографическая колонка 2, детектор 4 и устройство 5 для отбора пробы образуют замкнутый газовый канал. Затем включают нагрев печи /ив цилиндрический кожух 1 начинают подавать воздух для охлаждения колонки. Когда заданная температура нагрева установлена, включают мотор Уоррена, приводящий печь и кожух в круговое движение вдоль кольцевой колонки. Изменение концентрации веществ разделяемой смеси в газовой фазе, обусловленное перемещением полос компонентов смеси под воздействием перемещающегося температурного поля, фиксируется детектором 4. [c.154] Циркуляционный метод. Разделяемые компоненты многократно пропускают через одну и ту же колонку до получения необходимой степени разделения Циркуляционную схему можно осуществить, соединяя конец и начало хроматографической колонки циркуляционным насосом. Это создает непрерывный поток газа-носителя в колонке. Вместо насоса можно использовать движущееся температурное пoлe . [c.155] В циркуляционной схеме, представленной на рис. 34, в положении / газ проходит через колонку /, детектор 3, колонку 2 и сбрасывается в атмосферу. Когда компоненты пройдут колонку 1 и последний компонент будет зарегистрирован детектором, краны переключаются (положение II). [c.155] После прохождения компонентов через колонку 2 краны вновь переключаются. [c.155] Схема циркуляционного хроматографирования 1,2 — колонки 3 — детектор. [c.155] Вернуться к основной статье