ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание органических веществ из "Практикум по органической химии" Вещества, полученные после / очистки, содержат, как правило, следы растворителей (воду, спирт, эфир и др.), которые удаляют высушиванием. Способ высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием и характером растворителя. [c.38] Если растворитель прочно связан с веществом, его сушат в вакууме или при повышенной температуре. Для этого применяют сушильный пистолет Фишера (рис. 19). В колбу 1 для обогревания прибора наливают жидкость с определенной температурой кипения. Затем колбу соединяют с корпусом сушилки 2, в которую помещают лодочку 5 с веществом. Сушилку закрывают ретортообразной колбой 3 с осушителем 4 и создают вакуум с помощью водоструйного насоса. Жидкость в колбе доводят до кипения. [c.38] Каждое органическое вещество характеризуется определенными температурами плавления и кипения, плотностью, показателем преломления и т. д. Эти величины называются физическими константами. С их помощью можно определить (идентифицировать) вещество, а также установить его чистоту. Для этого определяют некоторые физические константы вещества и сравнивают их с литературными данными. [c.39] Температурой плавления вещества называется температура, при которой это вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Обычно температуру плавления определяют в приборе, состоящем из термостойкой круглодонной колбы и пробирки, закрепленной в этой колбе с помощью корковой пробки (или приваренной к горлу колбы). В пробирку помещают термометр, на шарик которого одевают резиновое кольцо для крепления капилляра (рис. 20). Колбу наполняют концентрированной серной кислотой или силиконовым маслом, глицерином, дибутилфталатом и т. д. (не более /4 объема). Если используют концентрированную серную кислоту, то прибор нагревают не выше 250 С. Для работы с веществами, температуры плавления которых выше 250 °С, применяют простое устройство, состоящее из двух пробирок. В широкую пробирку вставляют более узкую, зазор между ними оставляют пустым. В узкую пробирку вставляется на корковой пробке термометр. [c.39] Методика определения температуры плавления очень проста. Небольшое количество чистого вещества тщательно растирают стеклянной палочкой на часовом стекле. Затем берут стеклянный капилляр (внутренний диаметр 0,8—1 мм, длина 50—80 мм), запаянный с одного конца, и открытым концом опускают в вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра и уплотнилось, капилляр бросают за-плавленным концом вниз в стеклянную трубку длиной до 70 см, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть плотный слой вещества высотой до 5 мм. Капилляр с веществом прикрепляют резиновым кольцом к термометру (столбик вещества находится на уровне ртутного шарика) и нагревают колбу со скоростью не более 1 °С в 1 мин. При определении температуры плавления неизвестного вещества нагревание проводят быстрее (до 5—7 °С в 1 мин), а затем определение повторяют, но с более медленным нагрева- ШI нием, особенно вблизи точки плавления. [c.40] Началом плавления вещества считается момент размягчения вещества и переход его в жидкое состояние, а концом — образование прозрачной жидкости, Во время определения необходимо постоянно следить за веществом в капилляре и одновременно — за показанием термометра. Если вещество чистое, то оно плавится в пределах 0,5—1,0 °С. Четкая температура плавления, как правило, является признаком его чистоты. [c.40] Многие органические вещества при плавлении разлагаются, и это сопровождается их потемнением, а иногда и обугливанием. В этом случае, конечно, точка плавления буДёт нечеткой. [c.40] Определите температуру плавления одного из известных органических веществ (например, нафталина, бензойной кислоты, салола и т. д.) по вышеописанной методике и сравните ее С литературными данными. [c.41] Любая жидкость характеризуется определенной температурой кипения. В отличие от температуры плавления эта константа зависит от давления — жидкость начинает кипеть тогда, когда давление ее паров становится равным атмосферному давлению. [c.41] При определении температуры кипения небольшого количества жидкости применяют метод Сиволобова. В стеклянную трубочку (внутренний диаметр около 5 мм, а длина 2,5—3 см) помещают пипеткЬй несколько капель исследуемой жидкости. Затем в нее погружают тонкий капилляр, запаянный с верхнего конца. Трубку с жидкостью и капилляром прикрепляют к термометру, как и в случае определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Температура, при которой начинается непрерывное выделение пузырьков, считается температурой кипения жидкости. [c.41] Определить температуру кипения одной из органических жидкостей, например этилового спирта, хлороформа, четыреххлористого углерода, бензола и т. д., руководствуясь приведенной методикой. [c.41] Плотность вещества р равна отношению его массы т к объему У р = т1У. [c.41] Относительная плотность (1 определяется отношением плотности данного вещества к плотности другого при определенных условиях. Обычно относительную плотность вещества определяют по отношению к плотности дистиллированной воды при 4 °С й = р/рн,о- Величина й зависит от температуры, при которой ее определяют. Поэтому необходимо указывать не только температуру определения, но и температуру воды, объем которой взят за единицу. Обычно стандартная температура, при которой проводят определение, равна 20 °С. Например, запись 4° означает, что относительная плотность определена при 20 °С, а за единицу сравнения взята плотность воды при 4 С. [c.42] Относительную плотность вещества можно выражать отношением его массы к массе дистиллированной воды в том же объеме и при одинаковых условиях. [c.42] Определение относительной плотности с помощью ареометра проводят в цилиндре, в который наливают жидкость. Ареометр осторожно погружают в нее, стараясь, чтобы он свободно плавал, не касаясь ни стенок, ни дна цилиндра. Величину относительной плотности жидкости показывает деление на шкале, против которого установился уровень жидкости. [c.43] Имеются специальные ареометры лактометры (для определения жирности молока), спиртометры (для определения процентного содержания спирта) и др. [c.43] Показатель преломления п — это отношение синуса угла падения света на поверхность раздела двух сред к синусу угла преломления света п sin a/sin р. [c.43] Эта величина используется для идентификации жидких веществ и характеристики их чистоты. [c.43] Показатель преломления зависит от температуры и резко меняется с изменением длины волны света, поэтому измерения проводят при постоянной температуре и монохроматическом свете. Обычно опыт ведут при 20 °С и при длине волны, соответствующей длине волны желтой линии натрия D (Я, = = 589,3 нм). Так, символ Ь означает, что показатель преломления был определен для линии D при 20 °С. Для большинства жидких органических веществ показатель преломления находится в пределах от 1,3 до 1,8. [c.43] Показатели преломления определяют с помощью рефрактометров Аббе или ИРФ-22. На рефрактометре Аббе (рис. 22) исследование проводят следующим образом. На поверхность нижней призмы при открытом блоке, не касаясь ее пипеткой, наносят 1—2 капли определяемой жидкости. Затем блок закрывают и добиваются максимального освещения, изменяя положение зеркала. Поворотом установочного винта стараются получить затемненной часть поля зрения (для усиления резкости границы этой части поля используют компенсатор). Поворотом установочного винта добиваются совпадения этой границы с перекрестием нитей в окуляре. После этого записывают показание шкалы, расположенной с левой части прибора (наблюдая через другой окуляр). После окончания измерения обе призмы тщательно вытирают сначала сухой ватой, затем смоченной поочередно ацетоном и эфиром и, наконец, снова сухой ватой. [c.44] Вернуться к основной статье