Высушивание органических веществ

Высушивание органических веществ [c.38]

Перечислите все известные Вам способы высушивания органических веществ. [c.61]

Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых. [c.43]

Перегонка смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге, применяется также для высушивания органических веществ путем так называемой азеотропной отгонки воды. С этой целью осушаемое вещество смешивают с органическим растворителем, например, бензолом или четыреххлористым углеродом, и подвергают смесь нагреванию в приборе для перегонки. При этом происходит отгонка воды с паром органического вещества (при температуре, лежащей пиже, чем температура кипения самого низкокипящего компонента смеси, например, бензола или ССЬ). При достаточно большом количестве органического растворителя может быть достигнуто полное обезвоживание осушаемого вещества. Так, например, получают безводную щавелевую кислоту. Этот же прием может быть использован для удаления воды, образующейся при химической реакции, из сферы реакции, что способствует сдвигу равновесия реакции вправо (см., например, получение толуолсульфокислоты, с. 103). [c.35]

Высушивание органических веществ часто сопровождается наряду с потерей влаги потерей летучих продуктов одновременно происходит поглощение кислорода, а иногда и термическое разложение вещества. Удаление связанной воды при высушивании часто происходит лишь частично. [c.233]

Для практических целей наиболее удобно разлагать комплекс путем растворения, в особенности горячей водой. Углеводороды, выделенные из комплексов, образуют несмешивающийся слой над водным раствором мочевины, от которого они легко могут быть отделены. Летучие органические вещества удаляют нагреванием комплекса (высушивание иля отгонка с паром) и собирают освобожденные углеводороды по море их выделения. Действительно, предварительное разделение на фракции может-быть осуществлено таким способом или путем частичной экстракции рас творителем. Менее стабильные комплексы выделяются при этом в первую, очередь и могут быть собраны. [c.223]

Как следует обезвоживать кристаллические вещества, например хлористый кальций, сернокислую медь и сернокислый натрий, применявшиеся для высушивания органических жидкостей [c.81]

Какие обезвоживающие вещества применяют для высушивания органических жидкостей [c.160]

В воде растворяется большинство неорганических кислот, оснований и солей. Из ковалентных водородных соединений в воде хорошо растворяются те, которые подвергаются электролитической ионизации с образованием гидратированных ионов (например, НС1) и способны давать межмолекулярные водородные связи с молекулами воды (например, NH3). Из органических веществ растворимы в воде те, молекулы которых содержат полярные функциональные группы многие кислоты, спирты, амины, сахара и т.д. С другой стороны, практически все вещества, с которыми мы имеем дело, содержат следы воды. Например, температуры кипения ртути, брома, этилового спирта и т.п. после тщательного высушивания повышаются на десятки градусов. [c.300]

Вещества для высушивания органических соединений [c.28]

Хлористый кальций является одним из наиболее часто применяющихся высушивающих средств как для газов, так и для жидкостей. Однако нужно отметить, что он обладает и серьезными недостатками. Прежде всего хлористый кальций не очень эффективен при высушивании воздуха он уступает серной кислоте. Поэтому при применении хлористого кальция трудно добиться полного обезвоживания. Важнейшим недостатком. хлористого кальция является его свойство легко присоединяться к различным органическим веществам. Так, хлористый кальций образует комплексные соединения со многими спиртами, с аминами, аминокислотами, амидами кислот, углеводами и даже с некоторыми сложными эфирами. Поэтому вещества неизвестного строения или их растворы не следует высушивать хлористым кальцием. [c.43]

Хлор-ион соли определяют реакцией с нитратом серебра. Чистоту препарата определяют по отсутствию посторонних алкалоидов (2,5%-ныи раствор соли не должен выделять осадка или мути при прибавлении раствора аммиака), посторонних органических веществ (1 -ный раствор сати в концентрированной серной кислоте должен быть бесцветен и прозрачен), солен тяжелых металлов. Потеря веса при высушивании до 100—105° не должна превышать 0,5 o. [c.510]

Освобождение газов от содержащихся в них паров воды или органических жидкостей проводят путем пропускания их через 1) твердые поглотители (например, гигроскопические вещества) для поглощения паров воды или адсорбенты (поглотители), поглощающие не только пары воды, но и пары органических веществ 2) жидкие поглотители, которые также поглощают пары воды и пары органических веществ. Самым важным при высушивании газов является инертность поглотителей к очищаемому газу. [c.188]

В качестве осушающего агента можно использовать также хлорат бария [1]. Его тригидрат приготовляют действием гидроокиси бария на хлорат аммония [44]. При дегидратации тригидрата хлората бария, которая протекает значительно легче, чем дегидратация гидратов хлората магния, образуется безводная соль, имеющая по сравнению с хлоратом магния ряд преимуществ. Она более стабильна при повышенных температурах в присутствии восстанавливающих органических веществ и не расплывается во влажном воздухе на стадии образования тригидрата. Безводный хлорат бария эффективнее, чем серная кислота, хотя значительно менее эффективен, чем безводный хлорат магния. Очень энергичный осушающий реагент можно приготовить осаждением хлората магния на кристаллах тригидрата хлората бария и последующим высушиванием при 250° [44]. [c.572]

Азеотропную отгонку воды используют не только для осушения чистых растворителей, но и для высушивания растворов нелетучих веществ в этих растворителях. При экстракции органических веществ четыреххлористым углеродом или бензолом нет необходимости в осушении экстрактов химическими реагентами, потому что вся влага удаляется в виде бинарной смеси при отгонке растворителя. [c.581]

Высушивание токами высокой частоты имеет то преимущество, что испарение воды происходит в этом случае во всей массе вещества, в то время как при обычном нагревании испарение начинается с поверхности. Опыт показал, что высушивание таким образом 100—200 г органического вещества, содержащего 15—25% воды, протекает за 15—45 мин. [c.38]

Необходимо помнить, что среди химических высушивающих средств имеются кислоты или вещества, превращающиеся в кислоты при действии воды, а также основания или вещества, образующие с водой основания. Это обстоятельство всегда следует учитывать при высушивании как жидкостей, так и газов с основными или кислотными свойствами. Даже некоторые нейтральные соли, часто применяемые при высушивании, например хлористый кальций, реагируют со многими органическими веществами с образованием комплексных соединений. [c.38]

Едкие щелочи также используются в эксикаторах, особенно в тех случаях, когда, кроме высушивания, из вещества необходимо удалить летучие примеси с кислотными свойствами. Особенное значение имеют едкое кали и едкий натр для высушивания жидких органических оснований или их растворов. Однако часто такое высушивание является лишь предварительным, так как многие органические основания весьма гигроскопичны в безводном состоянии, и для полного обезвоживания их требуется применение более эффективных высушивающих средств. [c.42]

Различные нейтральные соли, образующие с водой гидраты, также часто применяют для высушивания. Удобство их применения определяется прежде всего тем, что они, как правило, инертны по отношению к органическим веществам и безопасны в обращении. [c.42]

В практике органических лабораторий также очень часто применяется для высушивания жидкостей безводный сернокислый натрий. Эта соль удобна своей доступностью и полной инертностью к органическим веществам. Однако, несмотря на то что сернокислый натрий может существовать в виде гидрата с 10 молекулами кристаллизационной воды, он является слабым высушивающим средством и лишь медленно поглощает влагу. Малая эффективность безводного сернокислого натрия ясно видна из табл. 22, где приведены результаты высушивания бензола некоторыми веществами. [c.43]

Сухой остаток и потери при прокаливании. В практике водо-подготовки под сухим остатком понимают общую сумму неорганических и органических соединений в растворенном и коллоидно растворенном состоянии. Сухой остаток определяют выпариванием предварительно профильтрованной пробы с последующим высушиванием при 10 С. Потери при прокаливании определяют содержание в сухом остатке органических веществ. Остаток после прокаливания хгфакте-ризует солесодержание воды. [c.29]

Для характеристики черного щелока определяют плотность и массовую долю следующих веществ сухих, органических, минеральных, взвешенных, не растворимого в соляной кислоте остатка оксида кремния, золы, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, эффективной и активной щелочи, оксидов алюминия и железа, оксида кальция, гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, серы, смолистых вешеств и лигнина. Массовая доля сухих вешеств в щелоке определяется высушиванием на бумажных фильтрах при 104—105 °С или сушкой после смешивания щелока с кварцевым песком при 105 3 °С до постоянной массы. В качестве быстрого метода используется способ высокочастотной сушки, при котором проба черного щелока высушивается в высокочастотном электрическом поле. Массовая доля золы в щелоке определяется озолением сухого остатка щелока при 600—650 °С. При этом в минеральной части щелока происходят качественные и количественные изменения. Поэтому состав и масса образовавшейся золы не равны массе и составу минеральной части исследуемого шелока. Массовую долю минеральных веществ щелока определяют как сумму масс следующих веществ гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, сульфата натрия, двуоксида кремния, оксида кальция, оксида железа и алюминия. При этом вводится поправка на карбонизацию и образование сульфатов при прокаливании сухого остатка. Массу органических веществ в щелоке находят по разности между массой сухих и минеральных веществ. [c.174]

Массовая доля сухих веществ в щелоке определяется высушиванием щелока на бумажных фильтрах при 105 1 °С до постоянной массы. Содержание органических веществ в щелоке определяют по разности между массой сухих веществ и массой золы, полученной при озолении сухого остатка щелока. [c.330]

Одной из обычных и часто весьма нежелательных примесей к органическому веществу является вода. Поскольку далеко не во всех случаях жидкое органическое вещество можно отделить от воды с помощью перегонки (см. ниже, азеотропные смеси, перегонка с водяным паром), обезвоживание или высушивание жидкостей становится самостоятельной операцией, которую осуществляют перед перегонкой. Обычно высушивание производится добавлением к органической жидкости твердых неорганических осушителей, которые связывают воду в результате химического взаимодействия или путем образования гидратов. [c.18]

При высушивании жидких органических веществ рекомендуется брать небольшое количество измельченного осушителя (от 1 до 3% от массы вещества), чтобы снизить потери от адсорбции вещества осушителем. В тех случаях, когда количество воды велико и вследствие этого выделяется слой водного раствора осушителя, необходимо отделить этот слой, а жидкость обработать новой порцией осушителя. [c.18]

Способность многих органических веществ перегоняться с водяным паром заставляет обращать особое внимание на тщательное высушивание их перед перегонкой, предпринимаемой с целью окончательной очистки вещества. Если подвергнуть перегонке вещество, содержащее воду, то вначале будет происходить фактически перегонка вещества с водяным паром при пониженной температуре (по сравнению с истинной температурой кипения вещества). В таком елз чае будет ползучей уменьшенный выход чистого вещества. [c.34]

Для обезвоживания кристаллических веществ, например хлористого кальция, сернокислого натрия, сернокислой меди и других, их предварительно нагревают на сковороде. При этом образуется жидкая, масса когда вода из нее полностью испарится,-нагревание усиливают и прокаливание продолжают до получения совершенно сухой массы. Полученную массу разбивают на куски нужной величины, куски слегка теплыми помещают в банку, снабженную притертой пробкой. Если же такой банки нет, вместо стеклянной притертой пробки применяют резиновую. В тех случаях, когдй высушивают отработанные соли, применявшиеся для высушивания органических веществ, нужно быть очень осторожными. Работу с такими солями проводят обязательно под тягой. Сковороду или другой сосуд, в котором обезвоживают соли, предварительно осторожно нагревают, лучше всего на электрической плитке, до тех пор, пока не испарится все органическое вещество. Применение газовой горелки в этом случае представляет опасность, так как пары испаряющегося органического вещества могут воспламенитья. Только после удаления всего органического вещества соли обрабатывают, как описано выше. [c.79]

С1пределение описанным методом далеко не всегда дает достаточно правильное представление о количестве гигроскопической воды. Действительно, потеря в массе во время высушивания зависит от удаления из вещества не только гигроскопической, но и кристаллизационной воды, равно как и других летучих составнЬ1Х частей вещества. Другим часто встречающимся источником погрешностей рассматриваемого метода является окисление исследуемого вещества кислородом воздуха при нагревании. Потеря в массе вследствие этого оказывается меньшей, чем должна была бы быть, судя по действительному содержанию гигроскопической воды. Это наблюдается при анализе многих органических веществ, например муки, кожи и т. п. [c.165]

Для высушивания органической жидкости в сосуд, в котором она содержится, осторожно вносят соответствующее высушивающее вещество. Количество применяемого высушивающего вещества зависит от содержания влаги в органическом растворителе. Для лучшего перемешивания органической жидкости с твердым поглотителем влаги сосуд хорошо встряхивают, а затем плотно закрывают, чтобы не допустить соприкосновения жидкости с воздухом, влага из которого может попасть в высушиваемую жидкость. Иногда для защиты высушиваемой жидкости от влаги воздуха в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную зерненым хлористым кальцием или ангидроном. Сосуд с высушиваемой жидкостью оставляют на несколько часов или на ночь. После этого жидкость переливают в колбу для перегонки и перегоняют, заботясь о том, чтобы органическая жидкость не поглотила снова влагу из воздуха. Поэтому приемник для нее закрывают пробкой с аллонжем или хлоркальциевой трубкой, наполненными, как указано выше. [c.154]

В ряде случаев металлический натрий используется в органическом практикуме для окончательного высушивания некоторых органических веществ (например, углеводородов, третичных аминов, простых эфиров). Натрий нельзя применять для высушивания алкилгалогенидов, карбонильных соединений, карбоновых кислот, нн-тросоединений, спиртов. При использовании натрия в качестве осушителя основная часть влаги должна быть предварительно удалена из веш.ества прокаленными осушителями (хлористый кальций, Сульфат натрия и др.). Вещества, высушиваемые над натрием, помещают в сосуд, снабженный пробкой с хлоркальциевой трубкой (выделяется водород). Если обезвоживание вещества завершается перегонкой над натрием, то для этого берут свежую порцию натрия. Оставшийся натрий следует сразу же удалять из сосуда. Будучи оставлен на длительное время, он постепенно с поверхности реагирует с влагой воздуха, образуя корку едкого натра, а последний, поглощая двуокись углерода из воздуха, превращается в соду. Образовавшиеся гранулы, внутри которых сохраняется металлический натрий, внешне напоминают обычно применяемые осушители. Если, по неведению, в такую посуду неосторожно налить воду, может произойти сильный взрыв. [c.279]

Формирование структур, подобных ярко расцвеченному, сверкающему красками опалу, путем осаждения золей наблюдалось в 1953 г. Сирсом и Айлером, последующие исследования были описаны в 1965 г. [360]. Твердые массы, напоминающие по внешнему виду благородный опал , были получены в процессе медленного высушивания исходного водного осажденного слоя и пропитывания пористой массы органическим веществом, имевшим показатель преломления, близкий к показателю для аморфного кремнезема. Был получен патент [395] на синтетический опалоподобный материал, стабилизированный пропиткой высушенного пористого твердого вещества золем кремнезема с очень маленькими по размерам частицами или же способным к полимеризации органическим веществом, таким, чтобы показатель преломления полученного сцементированного вещества откло- [c.554]

Диметил-1,3-дифеиилизоиндол [246]. Смесь 4,2 г ацетонилацетона, 8 г 2,5-дифенилпиррола, 13 г п-толуолсульфокислоты в 150 мл толуола кипятят в колбе, снабженной насадкой Дина-Старка, до полного отделения воды (17 ч). Толуол удаляют в вакууме, а осадок растворяют в эфире. Эфирный слой промывают сначала гидроксидом натрия, а затем несколько раз водой, до тех пор пока водный слой не даст нейтральную реакцию. После высушивания органической фазы эфир удаляют в вакууме и остаток кристаллизуют из спирта. Получено 3,5 (32 %) вещества с т. пл. 193 С. [c.29]

Фритц [577] осаждал висмут из слабоазотнокислого раствора в виде оксалата и взвешивал осадок после высушивания при 60° до постоянного веса. При определении висмута в моче органические вещества окисляют КСЮз и НС1. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология