ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции и открытие ионов никеля из "Капельный метод " При открытии небольших количеств никеля обязательно применение аммиака, увеличивающего чувствительность реакции с диметилглиоксимом. Но в таком случае, очевидно, в присутствии больших количеств железа (III) и меди (II) открытие никеля действием диметилглиоксима невозможно без изменения условий реакции. [c.83] Ион железа (III) при обработке аммиаком дает Fe(OH)g, пятно красно-бурого цвета ион Си++ дает с диметилглиоксимом розовато-бурую окраску, а с аммиаком комплексный катион, окрашенный в интенсивно синий цвет. Но если реакцию выполнить на бумаге, пропитанной раствором фосфата натрия, то образуются фосфаты железа и меди, которые почти не изменяются от действия аммиака и диметилглиоксима, а потому розовое пятно, указывающее на присутствие никеля, будет отчетливо заметно. [c.83] Для открытия ионов никеля поступают так. На бумагу помещают раствор фосфата натрия, затем каплю испытуемого раствора, а затем опять каплю раствора фосфата натрия, наконец, каплю раствора диметилглиоксима и обрабатывают парами аммиака. Если никеля мало, то появляется розовый круг при больших количествах его все пятно окрашивается в розовый цвет. [c.84] При открытии никеля диметилглиоксимом нужно помнить, что соли железа (И) также дают с диметилглиоксимом красную окраску. [c.84] В случае присутствия очень большого количества железа (что имеет место в сталях) лучше поступить следующим образом. В капельную пробирку помещают несколько капель испытуемого раствора, к которому прибавляют тонко измельченный порошок пирофосфата натрия. Заостренным кончиком стеклянной палочки хорошо перемешивают, пока раствор не обесцветится. [c.84] Каплю полученного раствора помещают на фильтровальную бумагу и испытывают на ион никеля. [c.84] Если наряду с железом в растворе содержится хром и алюминий, то на часовом стекле обрабатывают раствор избытком раствора аммиака, насыщенного хлоридом аммония. При этом железо, хром и алюминий выделяются в осадок в виде гидратов окисей, а никель переходит в раствор. Фильтруют, фильтрат выпаривают до малого объема и испытывают на присутствие иона N1+ +. [c.84] В случае присутствия больших количеств меди каплю испытуемого раствора на фильтровальной бумаге обрабатывают каплей раствора N328. В центр образовавшегося черного пятна помещают каплю соляной кислоты. Сульфид меди практически нерастворим в соляной кислоте N15 при данных условиях растворится в достаточном количестве и передвинется к периферии. Затем влажное пятно осторожно нагревают над пламенем спиртовой горелки для удаления сероводорода, в центр пятна помещают каплю раствора диметилглиоксима и обрабатывают все пятно парами аммиака. В случае присутствия никеля вокруг черного пятна появляется розовое или красное кольцо. [c.84] Характерная особенность сульфида никеля—его легкая окисляемость. Если черный осадок NiS в течение нескольких часов находится на часовом стекле, он постепенно начинает зеленеть, превращаясь в NiSO. [c.85] Окисляемость—одна из причин частичной растворимости NiS в разбавленных минеральных кислотах и в уксусной кислоте. Поскольку окисление происходит медленно, в зависимости от величины поверхности соприкосновения с воздухом, постольку и растворение в кислотах идет также медленно, хотя в конечном счете растворение может быть полным. Кроме того, имеются данные, которые позволяют предполагать, что NiS существует в нескольких модификациях. В первый момент образуется наиболее легко растворимая модификация NiS. По крайней мере осадок NiS, долгое время находящийся под водой, значительно труднее растворим, чем свежеосажденный. [c.85] Вернуться к основной статье