ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Последовательное открытие ионов из "Капельный метод " Для удаления из раствора фосфат-иона к испытуемому раствору на часовом стекле прибавляют избыток насыщенного раствора вольфрамата натрия, перемешивают и выпаривают досуха. Сухой белого цвета остаток обрабатывают избытком концентрированной азотной кислоты и нагревают почти до кипения. Выделяется желтый осадок. Фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и сухой остаток растворяют в воде. В полученном растворе открывают катионы. [c.206] Если для анализа дан сильнокислый раствор, то раствор сначала выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают водой. Если сухой остаток растворится, то это укажет на отсутствие анионов, мешающих нормальному ходу открытия катионов. [c.206] Если остаток не растворяется в воде, а мутный раствор не имеет сильнокислой реакции, это будет служить признаком того, что в испытуемом веществе есть анионы, мешающие нормальному ходу открытия катионов. Тогда поступают по одному из способов, описанных выше. [c.206] Может случиться, что сухой остаток не растворяется в воде вследствие гидролиза солей сильных кислот, например солей сурьмы, олова, висмута, ртути. Но при этом мутный раствор имеет сильнокислую реакцию (pH от О до 2). В этом случае сухой остаток растворяют в минимальном количестве азотной (или соляной) кислоты, а полученный раствор исследуют на катионы. [c.206] Капельный метод нельзя рассматривать в качестве только подсобного метода анализа, дающего возможность применять капельные реакции в отдельных случаях для подтверждения результатов анализа другими методами. [c.206] Капельным методом можно провести полный анализ всех веществ, которые обычно анализируют сероводородным методом. Капельный метод, основанный на дробных реакциях, может служить для открытия ионов в любой последовательности, какую аналитик считает наиболее целесообразной. [c.206] например, начать открытие с ионов никеля и хрома, затем перейти к открытию иоиов щелочных и щелочноземельных металлов, а после этого—к открытию ионов тяжелых металлов. [c.206] ТО на последовательное открытие 24 катионов может потребоваться около двух часов. Однако длительность полного анализа вещества можно в значительной степени сократить, если предварительно учесть те свойства растворов, которые влияют на выбор метода анализа, на последовательность выполнения отдельных реакций открытия катионов и на самую оценку получаемых результатов анализа. [c.207] в первую очередь перед выполнением анализа необходимо определить величину pH исследуемого раствора. Если величина pH колеблется между О и 2, то в растворе можно допустить присутствие ионов ртути (нитратов или сульфатов), ионов висмута, сурьмы, олова, хрома, трехвалентного железа, алюминия. Если величина pH колеблется между 4 и 5, то в растворе отсутствует хром-ион (хотя раствор может быть окрашен в сине-зеленый цвет) в бесцветном растворе возможно присутствие хлорида ртути (Н), ионов серебра, марганца и т. д. Иначе говоря, по величине pH можно отличать хлорид ртути (Н) от нитрата и сульфата ртути (И) и без специальных аналитических реакций установить, что в сине-зеленом растворе отсутствует хром. Величина pH лабораторной дестиллированной воды обычно колеблется в пределах 5—6. Следовательно, pH солей, имеющих в растворе кислотность такого же порядка, будет определяться величиной pH дестиллированной воды. [c.207] Величина pH таких солей будет правильно определена только в том случае, если они растворены в воде, предварительно нейтрализованной по фенолкрасному до рН = 7. Тогда величина pH, равная б, будет характерна для солей щелочноземельных металлов, а также для солей кадмия, марганца и цинка. [c.207] Величина pH раствора, равная 7, указывает на возможное присутствие щелочных солей. Осложненными нужно считать те случаи, когда водные растворы солей содержат свободную кислоту. В таких случаях даже растворы щелочных солей будут иметь весьма низкую величину pH (около нуля). Но если нейтрализовать свободную кислоту, то величина pH полученного раствора будет уже характерна для растворенной соли. Для нейтрализации избытка свободной кислоты к раствору данной соли прибавляют небольшими капельками (при помош.и капиллярной трубочки) раствор едкой щелочи, пока не появится слабая муть. [c.207] Появление последней доказывает, что избыток кислоты нейтрализован. [c.207] Определение pH нейтрализованного раствора дает ту величину его, которая соответствует растворенной соли. Так, после нейтрализации предварительно сильно подкисленных растворов солей измерение величины pH показало, что для сульфата магния и нитрата кальция рН= 4, для нитрата ртути (Н) рН = 1, для нитрата висмута рН=0. [c.207] Из сказанного становится понятным, почему определение величины pH анализируемого раствора нужно производить дважды до нейтрализации и после нейтрализации. Если найденные величины близки между собой или совпадают, то избыточная кислота практически отсутствует. Если же повторное определение величины pH показало ее повышение на 1—2 единицы, то это указывает на присутствие в растворе значительного избытка свободной кислоты. [c.208] Между тем имеющийся в растворе избыток кислоты может повлиять на результат анализа нитрит калия не осаждает на бумаге в виде бурого пятна металлическую ртуть, ибо избыток кислоты растворяет ее (иногда темное пятно появляется и затем исчезает) избыток кислоты совершенно лишает уверенности в дозировке едкой щелочи, необходимой для полного осаждения и переведения в раствор катионов (неосаждение щелочью гидроокисей алюминия, цинка, свинца, вследствие повышенной кислотности, можно неправильно истолковать как отсутствие в растворе ионов алюминия, цинка, свинца). [c.208] Наличие в растворе избытка кислоты может вызвать неправильную оценку получаемых результатов. Вот почему нужно всегда вести анализ нейтрализованных растворов. [c.208] Если при нейтрализации раствора щелочью не появляется мути даже тогда, когда величина pH превышает 7, то это указывает на присутствие в растворе солей щелочных металлов. В этом случае, прежде чем приступить к открытию ионов калия и натрия, необходимо удалить избыток кислоты выпариванием. [c.208] Нейтрализация такого раствора недопустима, так как она влечет за собой введение в раствор одного из ионов, подлежащих открытию. [c.208] Рассмотрим три возможных случая. [c.208] Если хотят узнать, не содержит ли раствор аммиака и едкой щелочи, то кипятят этот раствор до полного исчезновения запаха аммиака. Если и после этого раствор имеет высокую величину pH, то в нем содержится едкая щелочь. [c.208] Вернуться к основной статье