Последовательное открытие ионов

Настоящее шестое издание книги предназначено в качестве учебного пособия для химико-технологических вузов. В этом издании книга значительно дополнена и переработана. Из наиболее существенных изменений следует отметить вновь введенные главы Последовательное открытие ионов , Анализ твердых веществ и разделы Анализ цветных сплавов , Капельный анализ без взятия стружки , Определение pH и Буферные растворы . [c.8]

Последовательное открытие ионов [c.206]

ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОЕ ОТКРЫТИЕ ИОНОВ [c.206]

Последовательное открытие ионов 207 [c.207]

При выполнении систематического анализа в отличие от дробного анализа соблюдается определенный порядок разделения и последующего открытия искомых ионов. Поэтому для исследования берут одну относительно большую пробу анализируемого раствора. Разделение ионов на группы выполняют в определенной последовательности. Для этого используют сходства или различия свойств ионов в отношении действия групповых реактивов, из которых главным является сероводород. Группы ионов подразделяют на подгруппы, а затем в пределах данной подгруппы разделяют индивидуальные ионы и обнаруживают их ири помощи характерных реакций. Другими словами., при выполнении систематического анализа к открытию ионов приступают главным образом лишь после удаления из анализируемого раствора в результате последовательных операций всех других ионов, меи]ающих открытию искомых ионов. [c.67]

Качественный анализ веществ или их смесей был бы прост, если бы на каждый ион имелась своя специфическая реакция, т. е. реакция, свойственная только данному иону. В таком случае, пользуясь специфическими реакциями, можно было бы открывать любой ион непосредственно в пробе исследуемой смеси, независимо от присутствия в ней других ионов. Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом. [c.57]

Специфические реакции представляют, очевидно, большие удобства, так как позволяют аналитику открывать данный ион непосредственно в отдельной порции исследуемого раствора, не считаясь с присутствием в нем каких-либо других ионов. При этом не имеет значения и последовательность, в которой проводят открытие отдельных ионов. Открытие ионов посредством специфических реакций, производимое в отдельных порциях исследуемого раствора в произвольной последовательности, назы- вается дробным анализом. [c.21]

В аналитической практике сравнительно редко приходится прибегать к систематическому ходу анализа анионов в том смысле, как мы понимали это раньше (стр. 456). Чаще всего открытие анионов проводят дробным методом, т. е. в отдельных порциях исследуемого раствора и в произвольной последовательности. Только в сравнительно редких случаях приходится прибегать к реакциям отделения. Важнейшие из них были рассмотрены в 92 (открытие ионов РО , AsO и AsO ), в 99 (открытие ионов С1-, Вг" и J-), в 100 (открытие ионов S—, 50 , S. O и S07 ) и в 104 (открытие всех анионов II группы). [c.508]

При этом в основном сохраняется вся система работы макроанализа с последовательным разделением и открытием ионов, но операции выполняются с малыми количествами вещества при помощи специальных методов и аппаратуры. [c.13]

Обнаружение катионов дробными реакциями можно выполнить в любой последовательности. Например, начать с обнаружения ионов калия и натрия, а закончить открытием ионов олова и сурьмы. Сначала обнаружить ионы алюминия и цинка, а открытие остальных катионов проводить в той последовательности, какую аналитик считает целесообразной. На практике часто известен основной состав вещества, подлежащего анализу [c.80]

Качественный анализ веществ или их смесей был бы прост, если бы на каждый ион имелась своя специфическая реакция, т. е. реакция, свойственная только данному иону. В таком случае, пользуясь специфическими реакциями, можно было бы открывать любой ион непосредственно в пробе исследуемой смеси, независимо от присутствия в ней других ионов. Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах, всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом. Метод дробного анализа детально разработан Н. А. Тананаевым. Дробный анализ не требует много времени и дает возможность открывать ионы, минуя длительные операции последовательного отделения одних ионов от других. Особенно удобен такой метод в том случае, когда нужно открывать ограниченное число (не более пяти) ионов, содержащихся в их смеси. Однако специфических реакций, позволяющих с полной уверенностью в определенных условиях обнаружить интересующий нас ион в присутствии всех других, известно не так много. Поэтому при анализе смеси ионов большей частью пользуются так называемым систематическим ходом анализа. [c.68]

Систематический ход качественного анализа в отличие от дробного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Из этих групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной для него аналитической реакцией. Следовательно, в систематическом ходе анализа применяют не только реакции открытия отдельных ионов, но также и реакции отделения их друг от друга. Другими словами, при выполнении систематического хода анализа к открытию ионов приступают главным образом лишь после удаления из анализируемого раствора в результате последовательных операций всех других ионов, мешающих открытию искомых ионов. [c.68]

Если состав подлежащего анализу раствора несложен и если он хотя бы приблизительно известен, то можно проводить анализ дробным путем. Этот путь анализа возможен только в том случае, если для открытия ионов известны так называемые специфические реакции, дающие возможность обнаруживать каждый ион в присутствии всех других ионов, находящихся в анализируемом растворе. Дело сводится к тому, что анализируемый раствор делится (дробится) на небольшие порции, в которых ионы и обнаруживаются специфическими реактивами. Для дробного пути анализа, очевидно, совершенно безразлично, в какой последовательности обнаруживаются ионы. [c.11]

Хотя последовательность открытия большинства анионов может быть произвольной, но все же следует придерживаться некоторого порядка исследования объекта, подлежащего анализу на анионы. Этот порядок в значительной степени зависит от сложности задачи, т. е. от числа и характера анионов. Основное соображение здесь заключается в том, что сначала обнаруживают те ионы, которые могут мешать, обнаружению других ионов, независимо от того, проводится ли их открытие систематическим или дробным путем. Так, 5 открывают до 50з , по- [c.227]

Лучше всего открывать ион висмута посредством тиомочевины. При последовательном наложении капель раствора тиомочевины испытуемого раствора и снова раствора тиомочевины появляется желтое или оранжевое окрашивание, которое исчезает при смачивании кислотой. Ни один катион не препятствует открытию иона висмута реакцией с тиомочевиной. Только соединение палладия с тиомочевиной весьма слабо окрашено. [c.108]

Капельным методом можно провести полный анализ всех веществ, которые обычно анализируют сероводородным методом. Капельный метод, основанный на дробных реакциях, может служить для открытия ионов в любой последовательности, какую аналитик считает наиболее целесообразной. [c.206]

После того как твердое вещество переведено в раствор, его дальнейшее качественное исследование, открытие ионов, проводится согласно описанному выше последовательному ходу анализа. [c.219]

Из всего сказанного очевидно, что при открытии ионов необходимо соблюдать определенную последовательность. Так, например, при анализе I группы катионов сперва открывают ион ЫН [c.35]

Из всего сказанного очевидно, что при открытии ионов необходимо соблюдать определенную последовательность. Так, например, при анализе I группы катионов сперва открывают ион КН4 и, если он не обнаружен, приступают к определению К или ]Ма (безразлично, в какой последовательности). Если же есть, его удаляют выпариванием раствора и прокаливанием остатка, а затем открывают К и Ыа. [c.36]

Открытие ионов посредством специфических реакций, проводимое в отдельных порциях исследуемого раствора в произвольной последовательности, называется дробным анализом. [c.24]

Из всего сказанного очевидно, что при открытии ионов необходимо соблюдать определенную последовательность. Так, [c.35]

При выполнении контрольных работ в лабораторный журнал коротко записывают результаты предварительных испытаний, предполагаемый ход систематического анализа, приводят последовательное описание всех выполняемых операций по разделению и открытию ионов. В конце такого протокола обязательно должен быть вывод с результатами анализа. Приводим образец записи в лабораторном журнале (табл. 4). [c.44]

Большинство аналитических реакций недостаточно специфично и дает сходный эффект с несколькими ионами. Поэтому в процессе анализа приходится прибегать к отделению ионов друг от друга. Таким образом, открытие ионов проводится в определенной последовательности. Последовательное разделение ионов и их открытие носит название систематического хода анализа. [c.62]

Микрохимический анализ по спектрам поглощения соединений в ультрафиолетовой области спектра отличается, кроме того, от видимой микрокристаллоскопии тем, что здесь шире возможность подыскания специфических реакций, так как поглощение ультрафиолетовых лучей химическими соединениями различно. Использование ультрафиолетовой области спектра для микрохимического анализа значительно упростило задачу открытия ионов дробными реакциями в определенной последовательности с предварительным отделением групп катионов (не аналитических), которые можно затем открыть в один прием. [c.79]

Один из вариантов схемы систематического хода анализа (см. стр. 80) предполагает восемь последовательных операций для разделения и открытия ионов [27, 36, 47]. [c.79]

Цинк. В основу открытия иона цинка Уайтом [15, 179, 182] положена реакция с бензоином. Для этого к исследуемому раствору, последовательно приливают растворы силиката натрия, тиосульфата натрия, бензоина в этиловом спирте и хлорида магния. Выделяющаяся гидроокись магния адсорбирует комплекс цинка с бензоином, и осадок при действии ультрафиолетовых лучей люминесцирует зеленым светом. Чувствительность реакции определяется открываемым минимумом 1 мкг иона Zn + при предельной концентрации 1 1 ООО ООО. Открытию мешают ионы сурьмы и бериллия. В их присутствии свечение наблюдается до прибавления хлорида магния. [c.90]

Описанная выше реакция позволяет производить дробное открытие ионов таллия. Небольшое количество сухой пыли или руды помещают на предметное кварцевое стекло и обрабатывают последовательно каплей концентрированной соляной кислоты и каплей свежеприготовленного 0,5 н. раствора иодида калия. Затем раствор с осадком сушат под сушильной лампой при 150—200° С и рассматривают в темном поле ультрафиолетового микроскопа. В присутствии ионов таллия осадок обнаруживает желтую, желто-зеленую или фиолетово-голубую люминесценцию, в зависимости от их содержания. При большом количестве мешающих ионов таллий открывают по люминесценции отдельных вкраплений. [c.106]

Специфические реакции представляют, очевидно, большие удобства, так как позволяют аналитику открывать данный ион непосредственно в отдельной порции исследуемого раствора в присутствии других ионов. Точно так же при наличии специфических реакций не имеет значения, в какой последовательности мы открываем отдельные ионы. Открытие ионов их специфическими реакциями, производимое в отдельных порциях исследуемого раствора в произвольной последовательности, называется дробным анализом. [c.19]

Современный этап развития биофизики начался, по существу, с выдающихся открытий Л. Полингом пространственной структуры белка и Д. Уотсоном и Ф. Криком знаменитой спирали жизни - двойной спирали ДНК. Последовательное применение физических методов и представлений при изучении надмолекулярных мембранных структур привело к открытию ионной природы биоэлектрических явлений (А. Ходжкин, А. Хаксли, [c.5]

Дробный анализ. Метод анализа, основанный на применении реакций, которыми можно обнаруживать индивидуальные ионы в любой последовательности, не прибегая к определенной схеме систематического анализа, путем обработки исследуемого раствора реактивами, устраняющими влияние посторонних ионов, мешающих открытию искомых ионов, называют дробным анализом. [c.8]

Газы и жидкости с высоким давлением пара при комнатной температуре можно вводить в масс-спектрометр через холодную систему напуска, устройство которой показано на рис. 3.1. Образец вводят в следующей последовательности. Анализируемое вещество помещают в контейнер 2, который через вакуумное уплотнение присоединен к системе ввода. Контейнер охлаждают сухим льдом или жидким азотом. При перекрытых кранах 5 и 5 и открытых кранах 4, 6и7 создают высокий вакуум в резервуаре 1 и в канале между кранами 6 и 8. Перекрывая кран 7, отключают систему от вакуумной откачки. Затем открывают краны 4, 6 и 8. При этом исследуемое вещество в газообразном состоянии перетекает из контейнера 2 в резервуар 1. Применяют резервуар емкостью от 100 мл до 3 л. Резервуар большого объема необходим при длительной записи масс-спектра, чтобы поддерживать постоянное количество вещества, поступающего в ионный источник. Натекание вещества из резервуара 1 в ионный источник происходит при открытом кране 5. Для медленной подачи вещества из резервуара 1, где его давление составляет -10 торр, в ионный источник, где давление равно -10 торр, а также для поддержания в ионном источнике высокого вакуума применяют молекулярный натекатель 3. Обычно молекулярный натекатель - это металлическая фольга с отверстиями в несколько микрон. Часто используют фольгу из золота. [c.38]

Способ непосредственного введения образца в ионный источник применяется при исследовании твёрдых, а также жидких веществ с очень низким давлением пара. На рис. 3.3 показано устройство системы прямого ввода. Основными элементами ее являются отполированный металлический шток 1 с каналом, в который помещается кварцевая ампула 2 с веществом, и шлюз с краном 5. В кране 5 имеется сквозное отверстие с диаметром, равным диаметру штока. Ввод образца в ионный источник проводят в следующей последовательности. Краном 5 ионный источник отсечен от области шлюза. Шток с ампулой через отверстие вводят в шлюз практически до крана 5 и уплотняют гайкой 4. При открытом кране 8 в шлюзе между гайкой 4 и краном 5 создают вакуум. Перекрывают кран 8 и поворачивают кран 5 так, чтобы шток с ампулой через отверстие в кране 5 был [c.40]

Осадочная хроматография основана на принципе последовательного осаждения труднорастворимых соединений, который используется и для дробного открытия ионов в капельном анализе. Исследуемый раствор пропускают через колонку носителя (например, А12О3), пропитанного раствором осадителя. При этом ионы осаждаются в виде труднорастворимых соединений, выпадающих [c.152]

За рубежом иногда пользуются другой нумерацией групп, а именно к 1 аналитической группе причисляют катионы, осаждаемые НС1, ко II группе— осаждаемые H2S, к III группе—осаждаемые (NH4)2S, к IV группе—осаждаемые (NHJj Oa и, наконец, к V группе—катионы К" . Na" ", NHj и не имеющие группового реактива. Такая нумерация групп совпадает с последовательностью их выделения из раствора при систематическом ходе анализа. Однако нумерация групп по Н. А. Меншуткину, а значит и последовательность их изучения при прохождении курса качественного анализа, имеет ряд преимуществ 1) она отвечает основному педагогическому принципу перехода от более простого к более сложному (именно от открытия катионов щелочных и щелочноземельных металлов к открытию ионов тяжелых металлов), что облегчает изучение материала 2) она позволяет наилучшим образом связать изучение теории качественного анализа с практическими работами 3) принятая в ней нумерация групп более соответствует таковой в периодической системе элементов Д. И. Менделеева. [c.29]

Осадочная хроматография. В основе осадочной хроматографии, предложенной в 1948 г. советскими учеными Е. Н. Гапоном и Т. Б. Гапон, лежит тот же принцип последовательного (фракционированного) осаждения труднорастворимых соединений, который до этого был широко использован для дробного открытия ионов в капельном анализе (см. стр. 61). При этом методе исследуемый раствор пропускают через колонку носителя (например, Al Og), смешанного с каким-либо подходящим осадителем (или пропитанного раствором его). При этом ионы осаждаются в виде труднорастворимых соединений, выпадающих в порядке возрастания их растворимости. В первую очередь (вверху колонки) осаждается наименее растворимое из соединений, за ним—следующее по растворимости и т. д. Если эти соединения окрашены различно, то хроматограмма по виду будет совершенно аналогична описанным выше. Так, если через колонку AljOg, пропитанную несколькими каплями раствора KJ, пропустить раствор, содержащий ионы [c.69]

В исследуемом растворе может присутствовать не один катион, а несколько. Причем многие катионы дают сходные реакции и мешают открытию друг друга. Например, с гидротартратом натрия реагируют не только ионы калия, но и ионы аммония с дигидро-антимонатом калия реагируют ионы натрия и магния и т. д. Поэтому для открытия ионов калия необходимо сначала выяснить, есть ли в растворе ионы аммогия. Отсюда следует, что нельзя проводить реакции на отдельные ионы в произвольно выбранной последовательности. Их нужно комбинировать таким образом, чтобы к тому времени, когда мы приступаем к открытию какого-либо иона, все ионы, мешающие опыту, были бы удалены. Последовательность реакций, удовлетворяющая этому требованию, называется систематическим ходом анализа, при котором катионы отделяются не по одному, а целыми группами. [c.16]

Метод дробного анализа детально разработан Н. А. Та-нанаевым. Метод заключается в том, что отдельные небольшие пробы исследуемого раствора обрабатывают реактивами (или смесями нескольких реактивов), устраняющими влияние иоетороииих ионов, которые мешают открытию искомых иоиов. Затем открывают искомые ионы при помощи характерных реакций. При этом порядок открытия катионов или анионов не имеет особого значения. При дробном методе анализа в первую очередь используют высокочувствительные спещ1фические реактивы, позволяющие открывать данный ион в присутствии других. Такой метод пе требует много времени и дает возможность открывать те или иные ионы, минуя длительные операции последовательного отделения одних ионов от других. [c.79]

Нейроны характеризуются необыкновенно высоким уровнем обмена веществ, значительная часть которого направлена на обеспечение работы натриевого насоса в мембранах и поддержание состояния возбуждения. Химические основы передачи нервного импульса по аксону уже обсуждались в гл. 5, разд. Б, 3. Последовательное раскрытие сначала натриевых и затем калиевых каналов можно считать твердо установленным. Менее ясным остается вопрос, сопряжено ли изменение ионной проницаемости, необходимое для распространения потенциала действия, с какими-либо особыми ферментативными процессами. Нахманзон указывает, что ацетилхолинэстераза присутствует в высокой концентрации на всем протяжении мембраны нейрона, а не только в синапсах [38, 39]. Он предполагает, что увеличение проницаемости к ионам натрия обусловлено кооперативным связыванием нескольких молекул ацетилхолина с мембранными рецепторами, которые либо сами составляют натриевые каналы, либо регулируют степень их открытия. При этом ацетилхолин высвобождается из участков накопления, расположенных на мембране, в результате деполяризации. Собственно, последовательность событий должна быть такова, что изменение электрического поля в мембране индуцирует изменение конформации белков, а это уже приводит к высвобождению ацетилхолина. Под действием аце-тилхолинэстеразы последний быстро распадается, и проницаемость мембраны для ионов натрия возвращается к исходному уровню. В целом приведенное описание отличается от описанной ранее схемы синаптической передачи только в одном отношении в нейронах ацетилхолин накапливается в связанной с белками форме, тогда как в синапсах — в специальных пузырьках. Существует мнение, что работа калиевых каналов регулируется ионами кальция. Чувствительный к изменению электрического поля Са-связывающий белок высвобождает Са +, который в свою очередь активирует каналы для К" , последнее происходит с некоторым запозданием относительно времени открытия натриевых каналов, что обусловлено различием в константах скоростей этих двух процессов [123]. Закрытие калиевых каналов обеспечивается энергией гидролиза АТР. Имеются и другие предположения о механизмах нервной проводимости [124]. Некоторые из них исходят из того, что нервная проводимость целиком обеспечивается работой натриевого насоса. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология