ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Холостой опыт из "Экстракционное концентрирование" Определение примесей складывается из нескольких стадий отбора пробы, переведения пробы в состояние, удобное для анализа, концентрирования примесей, подготовки концентрата примесей для определения и, наконец, собственно определения. Каждая стадия анализа сопровождается потерями определяемых элементов и загрязнениями Чем ниже концентрация элементов-примесей, тем больше относительная опасность загрязнений и потерь. [c.155] Для учета потерь и загрязнений проводят холостой опыт, который моделирует ход анализа испытуемой пробы (по времени, материалу посуды, количеству используемых реактивов и т. п.). Результат холостого опыта в конечном счете определяет реальную чувствительность определения. [c.155] Коэффициент ]/2 вводится в предположении, что флуктуации помехи и холостого опыта одинаковы. [c.156] Критерий Кайзера применим для оценки чувствительности других физико-химических методов. [c.156] Холостой опыт должен быть по возможности полностью адекватным ходу анализа образца. [c.156] Бланк предложил оригинальную методику холостого опыта результат анализа вычисляется из двух определений с использованием двух разных навесок. Автор использовал этот прием в экстракционно-фотометрических методах, но его можно использовать также и в других физико-химических методах анализа. Рассмотрим некоторые варианты использования данной методики в эмиссионном спектральном анализе. [c.156] Вариант 1. Объектом анализа является порошок хлорида натрия. Анализ проводят без концентрирования. Для учета примесей, вносимых из воздуха, анализируют навеску образца т и холостую пробу т , различающиеся по массе в 5—10 раз. Пусть в рабочем опыте найденное содержание примеси будет лг , в холостом опыте — х , а г — содержание примеси в 1 г препарата. Тогда дг = = т г и 2 = т г. [c.156] Возможны и другие варианты. [c.157] Порядок проведения холостого опыта может оказывать существенное влияние на результаты анализа. Поясним это примером . При определении микропримесей металлов в фосфорном ангидриде холостой опыт проводили двумя способами. Первый был обычным, второй соответствовал рассмотренному выше варианту 3. Анализ осуществляли следующим образом. Гидролизовали пробу водой, добавляли гидроокись аммония до pH 8 и экстрагировали металлы-примеси в виде 8-оксихинолииатов и диэтилдитиокарбаминатов смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта (2 1). Экстракты промывали, выпаривали на графитовом коллекторе, минерализовали азотной кислотой и анализировали спектральным методом. Для проведения холостого опыта обычным способом на графитовом коллекторе выпаривали последовательно воду, раствор гидроокиси аммония, соответствующее количество растворов реагентов, после чего остаток минерализовали и анализировали. [c.157] Чувствительность определения меди, рассчитанная по критерию Кайзера, в первом случае (обычный холостой опыт) составляла 1-10 %, во втором 5-10 %. Второй способ проведения холостого опыта правильнее моделирует ход анализа, поэтому более близким к истинному явдяется результат 5-10 %. [c.157] Иванчев И., Дитизон и его применение, перев. с немецк., Издатинлит, 1961. [c.162] Т у п с Э., Органические растворители. Физические свойства и методы очистки, перев. с англ., Издатинлит, 1958. [c.162] Вернуться к основной статье