ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение анилина из нитробензола из "Руководство к лабораторным работам по прикладной электрохимии" Анилин, фениламин, аминобензол 6H5NH2 — простейший амин ароматического ряда впервые был получен в 1826 г. при сухой перегонке индиго. Это — маслянистая жидкость, бесцветная в чистом состоянии, но быстро буреющая на воздухе, особенно при наличии незначительных примесей. Удельный.вес анилина при 15°— 1,0268 температура кипения +184,3° температура застывания —6,24°. [c.114] Анилин смешивается во всех отношениях со спиртом, эфиром и бензолом. 100 частей воды растворяют при 15° 3,61 части анилина. При этой же температуре 100 частей анилина растворяют 5,12 частей воды. С повышейием температуры взаимная растворимость анилина и воды растет и достигает критической точки при 168°. Анилин перегоняется с водяными парами и паровая фаза имеет температуру 99—99,5° при содержании 20—2 % анилина и 79—80% воды. [c.114] По химическим свойствам анилин — органическое основание и дает с кислотами соли. [c.114] Анилин обычно получается химическим путем при помощи восстановления нитробензола железными струл ками в присутствии уксусной или соляной кислоты. Для этой цели применяются также другие восстановители водород (катализатор — N1 или Р1), двусернистый натрий и т. д. [c.114] В слабо кислом растворе, при малой плотности тока, и применении катодов из цинка, свинца, ртути, меди и олова (особенно Б губчатой форме), нитробензол восстанавливается до анилина. [c.115] Таким образом, при электролитическом восстановлении нитробензола в кислой среде, в зависимости от условий, могут быть получены три основных продукта анилин, пара-аминофенол и бензидин. [c.115] Условия для электролитического получения анилина следующие катод — никелевая сетка, покрытая тонким слоем губчатого олова анод — листовой свинец катод отделен от анода фарфоровой диафрагмой. Состав католита 1 л 3%-ного раствора соляной кислоты, 50 г нитробензола, 2,5 г хлористого олова и 90 мл этилового спирта. В качестве ано-пита применяется 10%.ный раствор серной кислоты. [c.115] Катодная плотность тока Он = 3—4 а/дм (приблизительно). Температура электролита 50—60°. [c.115] Анилин и его производные весьма важны в техническом отношении, так как служат исходными продуктами для получения красящих веществ, фармацевтических продуктов и взрывчатых веществ. [c.116] Требуется получить электрохимическим способом некоторое количество анилина. Полученный продукт сдается по весу вместе с отчетом, о работе. [c.116] Электролизер для получения анилина изображен на рис. 21. [c.117] В большом стеклянном стакане 1 находится фарфоровая диафрагма 2 цилиндрической формы. Размеры стакана высота — 180 мм, диаметр — 90 мм размеры диафрагмы вы-сота — 160 мм, диаметр — 60 мм, толшина стенок — 5 мм. Внутри диафрагмы помещен анод 3, изготовленный в виде цилиндра из рольного свинца толщиной 1—1,5 мм. Отверстие диафрагмы закрыто корковой пробкой 4, в центре которой имеется стеклянная газоотводная трубка 5. Токоподводящий отросток 6 от анода также пропущен сквозь пробку Ьсе неплотности в пробке должны быть тщательно залиты менделеевской замазкой или парафином. [c.117] Верхнюю, непогруженную в раствор часть диафрагмы плотно обматывают Тйзоляционной лентой. Газоотводную трубку 5 соединяют резиновой трубкой с вытяжным шкафом или поглотительным сосудом. [c.117] Катод 7 из никелевой сетки в виде цилиндра, натянутого на каркас из никелевой проволоки, расположен вокруг диафрагмы 2. Между стенками стакана и диафрагмы помешена мешалка 8 из толстой никелевой проволоки. Один конец проволоки согнут в петлю, охватывающую диафрагму, а другой конец выступает из стакана и является ручкой мешалки. [c.117] Электролизер включают в схему (рис. 22). Фарфоровую диафрагму заполняют анолитом, а в наружный стакан наливают 0,3 л католита. Отметив время, включают ток. Силу тока (/= 10 а) поддерживают постоянной. При электролизе температура электролита поднимается до 50—60°. [c.117] Время изменения режима и время выключения тока в конце электролиза записывают. [c.118] При электролизе ионы СГ переносятся током из катодного пространства в анодное и разряжаются на аноде. Из-за неплотностей в диафрагме возможно проникновение газообразного хлора в католит и частичное образование в като-лите коричневых и зеленых соединений хлоранилина. [c.118] После окончания электролиза католит выливают из электролизера, фильтруют и отгоняют спирт. Полученный раствор делают шелочным и перегоняют его с водяным паром. Дестиллат экстрагируют эфиром, сушат, отгоняют эфир и полученный анилин взвешивают. [c.118] Отчет по работе должен содержать краткое описание процесса, схему установки, описание хода работы, расчет продолжительности опыта, экспериментальные данные, расчет выхода по току, расчет расхода энергии (в квт-ч на 1 кг продукта). [c.118] Вернуться к основной статье