ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение пентозанов (метод Толленса) из "Химико-технический контроль гидролизных производств Издание 2" Метод предназначен для определения содержания пентозанов в растительных материалах. Он может быть использован для определения потенциального содержания фурфурола в сырье, т. е. для определения максимального количества фурфурола, которое можно получить из анализируемого сырья. [c.42] Метод основан на определении фурфурола, образующегося при дегидратации пентоз, которые получаются при гидролизе пентозанов в солянокислой среде при нагревании. В этих условиях одновременно протекает гидролиз пентозанов, полиурони-дов и гексозанов с образованием уроновых кислот и метилпентоз. Уроновые кислоты, отщепляя углекислый газ (СОг), переходят в пентозы, а затем в фурфурол. Метилпентозы после дегидратации дают метилфурфурол. Во избежание разложения образующийся форфурол вместе с метилфурфуролом сразу отгоняют из реакционной смеси. В полученном конденсате определяют количество фурфурола бромид-броматным методом. [c.42] Полное бромирование фурфурола до тетрабромфурфурола почти заканчивается через 1 ч, причем скорость реакции, измеряемая количеством брома, израсходованным на бромирование, сначала очень большая—за 4 мин расходуется 50% брома, а потом она постепенно уменьшается. Остальные 50% брома расходуются за 56 мин. Для анализа используют время броми-рования 4 мин и считают, что реакция прошла до образования дибромфурфурола. [c.43] Количество фурфурола находят по количеству израсходованного брома, которое эквивалентно оттитрованному йоду. Теоретический выход фурфурола из пентоз составляет 64%. Практический выход фурфурола зависит от природы пентоз и от источника их получения. При дегидратации ксилозы выход фурфурола колеблется в пределах 46—56%, при дегидратации арабинозы он составляет 43—467о. При получении фурфурола из уроновых кислот его выход составляет 21—29% [21]. [c.43] Мешающие вещества. Полиуроииды и гексозаны. Метилфурфурол и другие летучие бронируемые вещества. [c.43] Аппаратура. Прибор для определения пентозанов. Конические колбы на 500 мл с притертыми пробками. [c.43] Прибор для определения пентозанов (рис. 14) состоит из реакционной колбы и холодильника, соединенных на шлифах (резиновые соединения не допускаются). Колба закрывается стеклянной пришлифованной пробкой с градуированной воронкой. [c.44] Подготовка проб. Пробу воздушносухого сырья измельчают до размеров опилок 2—0,2 мм, хорошо перемешивают и хранят в плотно закрытой банке. Перед анализом определяют влажность исслс-Рис. 14. Прибор для дуемого сырья. [c.44] Аналогично проводят холостой опыт, в котором вместо 100 мл конденсата берут 100 мл 13,15%-ной соляной кислоты. [c.45] Учитывая, что практический выход фурфурола из пентоз зависит от их природы, при вычислении результата анализа теоретический коэффициент Кт для пересчета фурфурола в пентозаны делят на эмпирически установленный выход фурфурола из данных пентоз, который вычислен в процентах от теоретического. [c.46] При анализе растительной ткани, которая кроме ксилана содержит арабан (например, древесина), коэффициент для пересчета фурфурола в пентозаны принимают равным 1,71 и 1,88 [6, с. 100]. Отсутствие постоянного коэффициента для пересчета фурфурола в пентозы делает нецелесообразным введение поправки на содержание уроновых кислот, предложенную некоторыми исследователями [21, с. 422]. [c.46] При определении фурфурола среднее отклонение из трех титрований составляет 0,05 мл раствора гипосульфита натрия. [c.46] Предостережение. Количество отогнанного фурфурола зависит от скорости перегонки, концентрации и объема кислоты в реакционной колбе, степени измельчения анализируемой пробы и других условий, [6]. Для получения воспроизводимых результатов надо точно выполнять все условия анализа, описанные в методике. [c.46] Вернуться к основной статье