ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кальция и магния комплексометрическим методом из "Химико-технический контроль гидролизных производств Издание 2" При этой реакции кальций и магний замещают два незамещенных кислотных водородных атома в молекуле этилендиаминтетрауксусной кислоты. Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят на холоду при pH 12. Индикатором служит кислый хром черный специальный (эрио-хром черный Т), который в присутствии ионов кальция и магния имеет красную окраску [28]. [c.68] Мешающие вещества. Медь, стронций, барий. [c.68] Реактивы и их приготовление. 1. Дистиллированная вода, дважды перегнанная в стеклянном аппарате. 2. Аммиачный буферный раствор. Приготовление. В мерную колбу вместимостью 1 л вливают 100 мл 20%-ного раствора хлористого аммония, 100 мл 25%)-ного раствора аммиака, объем раствора доводят до метки на колбе, прибавляя дважды дистиллированную воду. Раствор хорощо перемешивают. 3. Индикатор — кислый хром черный специальный (эриохром черный Т) употребляют в виде раствора или в твердом состоянии. Приготовление раствора. В 10 мл аммиачного буферного раствора растворяют 0,5 г индикатора, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 мл и, прибавляя этиловый спирт, доводят объем раствора до метки. Приготовление индикаторной смеси. Для употребления индикатора в твердом виде готовят его смесь с хлористым натрием 0,2 г индикатора и 50 гх.ч. хлористого натрия смешивают и хорошо растирают в фарфоровой ступке. 4. Трилон Б — этилендиаминтетраацетат натрия, 0,05 н. раствор. Приготовление. В дважды дистиллированной воде растворяют 9,3061 г бигидрата или 8,4052 г безводного трилона Б и объем раствора в мерной колбе доводят до 1 л. Если раствор мутный, его фильтруют. [c.68] Подготовка проб. При анализе сырого сульфитного щелока его нейтрализуют до pH 3—4 по метиловому оранжевому. [c.69] Ход анализа. В коническую колбу вместимостью 250 мл вливают 1 мл сульфитного щелока, 5 мл аммиачного буферного раствора, 100 мл дважды дистиллированной воды и 1,5—2 мл раствора индикатора или 0,1 г индикаторной смеси. Жидкость в колбе перемешивают и титруют, прибавляя раствор трилона Б из бюретки до перехода красно-коричневой окраски титруемой жидкости в зеленую или синюю. [c.69] Воспроизводимость результатов титрования в среднем из тре.х определений 0,05 мл раствора трилона Б. [c.69] Вернуться к основной статье