Определение кальция и магния комплексометрическим методом

Комплексометрический метод рекомендуется ГФ X для определения количественного содержания вещества в препаратах, являющихся солями металлов (кальция, магния, цинка, меди, ртути и др.). [c.29]

При определении жесткости воды комплексометрическим методом индикаторами могут служить кислотный хром черный специальный или кислотный хром темно-синий. Жесткость воды выражают числом миллиграмм-эквивалентов кальция и магния в 1 л. [c.320]

Определение кальция и магния комплексометрическим методом [c.68]

За короткое время комплексометрическое титрование нашло широкое применение в различных областях аналитической химии. Наибольшее применение оно получило для определения кальция и магния, и не только в воде и в различных минералах, но также и в биологических материалах (в крови, моче), в золе растений, в лекарствах и т. д. Впервые этот метод в его ацидиметрическом варианте получил применение, как было уже указано, для определения общей жесткости воды. В следующих параграфах будет приведен краткий обзор методов, опубликованных до настоящего времени. [c.68]

В большинстве опубликованных работ описывается только определение кальция и магния после отделения кремнекислоты и полуторных окислов. Лишь в нескольких случаях был также изучен вопрос о комплексометрическом определении железа и алюминия в этих материалах. В них соотношение содержания Са Mg колеблется в самых широких пределах, поэтому и отдельные методы определения кальция и магния значительно отличаются один от другого в зависимости от того, анализируется ли чистый кальцит или магнезит с небольшим содержанием кальция. [c.444]

Для исследования избирательных свойств окисленного угля было изучено влияние величины заряда и радиуса ионов на ионообменную емкость угля, окисленного до емкости 3,73 мг-экв/г. Определение емкости производилось по методу, описанному выше для определения обменной емкости по барию. Натрий, калий и цезий количественно определялись взвешиванием в виде хлоридов после выпаривания десорбирующего раствора досуха, а литий — титрованием его хлорида нитратом серебра. Для определения магния и кальция использовался комплексометрический метод. [c.306]

Комплексометрическому определению кальция различными исследователями было уделено внимания больше, чем всем другим комплексометрическим методам. В этом направлении было опубликовано несколько десятков работ, посвященных не только самому титрованию, но и применению метода для анализа проб самого различного состава и происхождения. Эти методы описаны в главе о практическом применении комплексометрии. Здесь же коротко будет изложено определение кальция и магния. [c.339]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.145]

В предыдущих параграфах были приведены все до сих пор известные методы маскирования элементов, повышающие селективность отдельных комплексометрических титрований. В этой главе изложены опыты автора по применению нескольких маскирующих реактивов одновременно. В ряде случаев с их помощью можно повысить селективность титрования, доведя его до полной специфичности. Это можно показать на примере определения кальция. Кальций можно определят ь в растворе едкого натра по мурексиду в присутствии относительно небольшого количества магния. Присутствующий алюминий не мешает определению, поскольку он находится в растворе в виде алюмината. Едкий натр в этом случае ведет себя до некоторой степени как маскирующий реактив как для алюминия, так и для кальция. Если в растворе содержится также цианид калия, то определению кальция не мешает присутствие серебра, ртути, кадмия, меди, цинка, кобальта и никеля. Если [c.432]

В последнее время наибольшее распространение получил комплексометрический метод определения жесткости с трило-ном Б. По этому методу принято выражать величины жесткости в миллиграмм-эквивалентах кальция и магния. [c.76]

Наиболее точный и распространенный метод определения общей жесткости — комплексометрический, основанный на образовании ионами Са + и М + прочных внутрикомплексных соединений с трилоном Б. В качестве индикатора при определении общей жесткости используется эриохром черный (кислотный хромоген черный специальный ЕТ-00) . В щелочной среде (pH 8—И) ионы Са2+ и Mg2+ образуют с эриохромом черным комплексы красного цвета менее прочные, чем комплексонаты этих металлов с трилоном Б. При титровании пробы воды трилоном Б в присутствии эриохрома черного красные комплексы кальция и магния разрушаются, образуются комплексонаты этих металлов с трилоном Б, не имеющие окраски. Поэтому в точке эквивалентности красная окраска раствора переходит в синюю, обусловленную окраской аниона индикатора Ind -. Приняв условно молекулу эриохрома черного H2lnd, можно записать [c.89]

Определение кальция и магния (комплексометрический метод). Фильтрат после отделения полуторных оксидов в мерной колбе вместимостью 500 мл разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 100,0 мл раствора в колбу для титрования, добавляют 2 мл 15 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,2 мл 0,4% -ного раствора кальконкарбоновой кислоты. Титруют 0,1 М раствором комплексона П1, при размешивании до перехода от красно-фиолетового окрашивания к чисто голубому. 1 мл 0,1 М раствора комплексона П1 соответствует 4,008 мг Са +. [c.322]

В предыдущем параграфе было описано определение кальция в сыворотке крови. В фильтрате после выделения оксалата кальция можно определять комплексометрическим методом магний лишь при определенных условиях. Если осадить весь кальций согласно приведенному в предыдущем параграфе методу, то в фильтрате концентрация оксалата будет слишком высокой и поэтому переход окраски окажется очень растянутым. Если же концентрация оксалата будет еще более увеличена, то магний будет полностью замаскирован (синяя окраска эриохрома черного Т). Вторым фактором, мешающим проведению определения, является наличие белков крови, в присутствии которых определение магния также невозможно. Поэтом> авторы метода или удаляют белки крови, или осаждают кальций добавлением оксалата в возможно меньшем избытке. [c.462]

В предыдущих главах я старался описать комплексометрические методы, практически применяемые в различных областях химического анализа. Полностью я материала не исчерпал, потому что некоторые методы опубликованы в недоступной до сих пор литературе, а многие методы подобны описанным выше в книге. Например, в книгу не вошли описания методов определения кальция и магния в различных продуктах питания [97], в фрук- [c.520]

Многие химики были заняты разработкой новых схем быстрого анализа, основанных главным образом на спектрофотометрических методах, но включающих также определение кальция и магния, в результате комплексометрического титрования. Эти схемы детально рассмотрены в гл. 5. Большинству предложенных схем присущи недостатки — одни не совсем надежны, другие могут быть выполнены только квалифицированными аналитиками, и большинство, если не все, слишком негибки для применения без усовершенствования к различным породам. [c.10]

Комплексометрический метод определения общей жесткости воды основан на том, что ионы кальция и магния связываются три- [c.303]

В основе комплексометрического метода определения общей жесткости лежит принцип образования внутрикомплексных солей кальция и магния с некоторыми органическими соединениями. [c.158]

При объемном комплексометрическом методе определения жесткости, т. е. титровании пробы воды раствором трилона Б, индикаторами реакции могут служить некоторые органические красители, образующие окрашенные соединения (также комплексного характера, но значительно менее устойчивые) с ионами кальция и магния и имеющие какой-либо иной цвет в отсутствие последних. [c.160]

Определение обменных катионов кальция и магния комплексометрическим (трилонометрическим) методом 53 [c.347]

Кальций определяли комплексометрическим методом, количество магния рассчитывали. Перед определением кальция из раствора удаляли железо, содержащееся в большом количестве. Зная содержание кальция и магния в отложенпях, определяли вес карбонатов СаСОз п Mg Oз. Скорость отложений вычисляли по формуле [c.89]

Содержание в воде магния определяют по разности между общей жесткостью и содержанием в воде окиси кальция, определенным комплексометрическим методом. [c.21]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Вопросом общего анализа рафинированного сахара занимался Джи с сотрудниками [12]. Для определения кальция, магния, натрия, калия, хлоридов, сульфатов, фосфатов и кремнекислоты он применил различные колориметрические, нефелометрические методы, а также фотометрию пламени. Он получил следующие результаты комплексометрическое определение суммы кальция и магния цриводит к результатам, хорошо совпадающим с результатами, полученными другими методами. Однако определение одного кальция по мурексиду менее точно. Поэтому авторы рекомендуют находить содержание магния вычислением следующим образом из результата, полученного при комплексометрическом титровании (сумма Са и Mg), вычесть содержание кальция, найденное методом фотометрии пламени. [c.443]

Выполнение определения может быть произведено одним из описанных выше методов (весовым перманганатным или комплексометрическим). Если определение кальция ведется комплексометрически (с индикатором мурексидом), то необходимо часть фильтрата после отделения полуторных окислов оставить для определения магния. Содержание кальция пересчитывают на СаО и выражают в процентах к взятой навеске накипи. [c.327]

Комплексометрический метод определения общей жесткости воды основан на том. что ионы кальция и магния связываются трилоном Б в комплексные соединения, При этом протекают следующие реакции [c.540]

Определение магния и кальция производрши комплексометрическим методом с использованием трилона Б, а цезий определяли при помощи пламенного фотометра Стрептомицин определяли колориметрическим мальтольным методом. Измерение pH в водно-метанольных смесях проводили по методу, разработанному Н. А. Измайловым [1—3]. Для стандартизации pH были использованы растворы хлористого водорода в водно-метанольных средах различного состава. Все измерения pH были проведены по отношению к бесконечно разбавленному раствору хлористого водорода в данной водно-метано1[ьпой смеси. [c.12]

Железо, алюминий, кальций и магний определяют комплексометрическим методом (см. соответственно стр. 35). Если КаОз осаждают в фильтрате после определения нерастворимого остатка, раствор необходимо прокипятить в течение 5—10 мин, чтобы удалить СОа, иначе в осадок может попасть кальций в виде карбоната. [c.79]

Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNH4P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

Систематическое исследование, посвященное разработке методов комплексометрического определения кальция и магния в фосфатах, фторидах и кремнефторидах, а такн е косвенному определению Р2О5 и SO3, проводилось в течение нескольких лет в ЦАЛ НИУИФ. [c.347]

Ниже в качестве одного из практически важных примеров подобных определений приводится комплексометрическое определение общей жесткости воды, т. е. общего содержания в ней солей кальция и магния. Этот метод значительно удобнее ранее примеяявшихся ацидиметрических методов определения жесткости (см. f 74) и является более точным. При рассматриваемом методе исследуемую воду подщелачивают аммонийной буферной смесью и титруют рабочим раствором комплексона III. В качестве индикатора применяется обычно краситель эриохром черный Т, даю- [c.456]

Определению кальция и магния не мешает высокое содержание в воде хлорида натрия. Поэтому, согласно Де Суси, можно пользоваться комплексометрическим методом при определении кальция и магния в морской воде [7] или морской соли [8]. Об анализе минеральных вод данных пока не имеется. [c.440]

Определение жесткости сатурированного сока проводят обычно мыльными растворами различной концентрации (по Пеллету, Кларку, Бутрон-Будэ). Однако методы эти включают ряд методических ошибок. Расход мыла при титровании кальция зависит от концентрации сахара в растворе и других солей. Магний, присутствующий в большом количестве, также титруется мылом и искажает результаты определения кальция. Поэтому в Германии содержание кальция при титровании мыльным раствором определяют по эмпирическим таблицам, в которых учтены возможные неблагоприятные влияния. Однако более точным является комплексометрическое определение общей жесткости сока, на которое, как показали Сокье и Леметр [9], не влияет присутствие сахара (до 40 г/100 мл). [c.440]

Условия комплексометрического определения кальция и магния в легком и тяжелом соках подробно исследовали Фивиан и Мозер [10], давшие подробное списание методов анализа зеленой патоки и мелассы. Очень хорошие результаты при анализе сатурированных соков получили Шнейдер и Эммерих [6]. Эммерих проводил контроль комплексометрическим и весовым методами и подробно исследовал влияние на это определение [11] других катионов, присутствующих в соке (переходящих в него из известняка и аппаратуры). Учитывая большое значение контроля состава сока при сахароварении, приведем здесь соответствующие прописи. [c.440]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Стекло является хорошо известным материалом, количественный состав которого в отдельных сортах колеблется в узких пределах. Следовательно, можно было ожидать, что разработка стандартного метода комплексометрического определения в нем железа, алюминия, марганца, цинка, кальция и магния не составит затруднений. Тем не менее во многих случаях, например при низком содержании железа, комплексометрическое определение последнего следует заменить колориглетрическим. В этой области литература относительно бедна. Определением кальция и магния в мягких стеклах в последнее время занимался Клэли [32]. Последний после разложения стекла плавиковой кислотой отделяет железо и алюминий в виде оксихииолятов экстракцией хлороформом, а в остающемся водном растворе определяет суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. [c.454]

При определении многих катионов весовым, комплексометрическим или атомноабсорбционным методом мешают фосфаты. Удаление фосфатов предшествует определению кальция и магния титрованием с этилендиаминтетраацетатом [28, 291. Хинсон [30] определял кальций в растениях атомноабсорбционным методом после удаления фосфатов с помощью ионного обмена. Дэвид [31] определял подобным же образом стронций. [c.98]

При определении кальция и магния в растительных тканях Карлсон и Джонсон [35] отделяли эти металлы от алюминия, меди, железа, марганца, цинка и фосфатов методом, подобным приведенному выше. Они пропускали буферный раствор растительной золы через колонку с дауэксом-21К, обработанным раствором двузамещенного циклогександиаминтетраацетата аммония. Смола сорбировала все металлы, кроме кальция и магния, последние определяли комплексометрически. [c.99]

Фильтрат и промывные воды собирают в химический стакан емкостью 100 мл и осаждают полуторные окислы аммиаком. Осадок. полуторных окислов отфильтровывают через рыхлый беззольный фильтр, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбочку емкостью 100 мл. Фильтр С осадком (если требуется) сжигают и взвешивают. Берут из колбочки 25—50 мл раствора для определения S0 весовым или комплексонометрическим методом. Оставшийся в колбе раствор используют для определения кальция и магния. По другому варианту растворяют прокаленный осадок в НС1, отфильтровывают в мерную колбу и определяют SO4 , Са + и Mg2+ комплексометрически. Определение Са + и Mg2+ проводят без выделения R(OH)s в присутствии триэтаноламина. [c.414]

Для конечного определения тория был использован метод обратного комплексометрического титрования тория с трилоном Б в присутствии индикатора ализарина С по Флашка, Хари и Базену [8]. Перед определением водный раствор тория необходимо прокипятить для полного удаления эфира. В водной фазе после экстракции фенилацетата тория эфиром остаются редкоземельные элементы и кальций с магнием. [c.113]

Комплексометрический метод определения общей жесткости воды основан на том, что ионы кальция и магния связываются трилоном Б в комплексные соединения. [c.477]

Определение общей жесткости воды. Общую жесткость воды определяют методом комплексометрического титрования, основанного на образовании прочного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. Титрование воды проводят в присутствии индикаторов — хромогенов в слабощелочной среде, которую создают буферным раствором, содержашд1М N1-14014 и NH4 1 (аммиачная смесь). При этом ионы Са + и связываются трилоном Б в [c.11]

К У р б а т о в а И. И. Комплексометрическое определение окисей кальция и магния в строительных материалах на фотоэлектрическом титри-метре с индикатором кислотным хром темно-синим. В сб. Совершенствование методов исследования цементного камня и бетона . М., СтроЯиздат, 1968. [c.157]

Для контроля качества чистого продукта или его смеси были рекомендованы два объемных метода. Первый основан на титровании 0,5 М раствором хлорида кальция в присутствии оксалата аммония в качестве индикатора [130], по второму методу применяется 0,1 М раствор хлорида магния и эриохром черный Т. В первом методе к 100 мл анализируемого раствора прибавляют 10жл 5%-ного раствора оксалата аммония и титруют при комнатной температуре 0,5 М раствором хлорида кальция до появления заметного помутнения. Второй метод аналогичен комплексометрическому определению магния [134] (стр. 56). Из колориметрических методов применяется колориметрическое определение меди [130] или никеля [131], связанных в комплекс комплексоном. [c.170]

Комплексометрическим определением железа в силикатах подробно занимался также и Сайо [143]. Его метод заслуживает особенного внимания и дальнейшей экспериментальной проверки, так как он позволяет определять алюминий непосредственно тюсле разложения пробы (например, боксита), без отделения железа, титана, марганца, кальция и магния. Автор приводит несколько способов определения алюминия, которые проводятся в общем обратным титрованием в слабокислых растворах в присутствии эриохромцианина Е (см. стр. 364), бензидина или 3,3-диметил-нафтидина в качестве индикаторов (стр. 351). [c.490]

В области титрований методом осаждения было опубликовано относительно мало методов, использующих маскирующие свойства комнлексонов. Следует упомянуть лишь определение фосфатов [61] и арсенатов,-основанное на прямом титровании раствором соли магния. В качестве индикатора применяется эриохром черный Т. Авторы поступают следующим образом. Сначала мещаю-щие элементы они маскируют комплексоном, избыток которого оттитровывают солью магния. Затем после прибавления спирта проводят собственно осаждение титрованием. Подобная комбинация осаждения и комплексометрического титрования позволяет, как указывают авторы, удовлетворительно определить, например, кальций и магний, а одновременно и фосфат или арсенат в том же растворе. [c.542]

Предложен еще один вариант комплексометрического определения сульфата, основанный на первоначальном осаждении сульфата свинца. Этот осадок обладает значительно лучшими свойствами, чем BaS04, а его относительно высокую растворимость можно уменьшить, добавляя этанол. Для проведения определения анализируемый образец, содержащий 5—350 мкг сульфата, обрабатывают известным избытком раствора нитрата свинца в среде, содержащей уксусную кислоту и 25—30% этанола [85]. После фильтрования осадка фильтрат титруют стандартным раствором ЭДТА, используя комплексное соединение медь(П)—ПАН[1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] в качестве индикатора. Определению сульфатов описанным методом не мешают ионы калия, натрия, аммония, магния, хлорида, а также СОг однако кальций и фосфат соосаждаются на сульфате свинца и мешают определению сульфатов. [c.535]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология