ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Условия нитрования из "Полупродукты анилинокрасочной промышленности" Для проведения процесса нитрования основное значение имеют количество азотной кислоты и температура реакции. [c.227] Количество азотной кислоты обычно близко к теоретически необходимому — от 0,95 до 1,2 от теоретического. [c.227] Во время нитрования при низкой температуре нужную температуру поддерживают, регулируя скорость подачи в аппарат реагирующих продуктов и охлаждающих реагентов—воды или рассола. [c.228] В некоторых случаях реакцию нитрования проводят в присутствии солей ртути или меди, играющих роль катализаторов. [c.228] Условия нитрования зависят главным образом от природы нитруемого соединения. [c.228] Нитрование углеводородов и их хлорзаме-щенных обычно ведут при повышенной температуре (от 30 до 70°), так как азотная кислота в этих условиях их не окисляет. Количество необходимой для нитрования азотной кислоты близко к теоретическому. Нитрующие смеси составляются из такого расчета, чтобы концентрация отработанной кислоты была 60—75%. Твердые при обычной температуре продукты, например п-дихлорбензол и нафталин, перед нитрованием смешивают с серной кислотой. [c.228] Вступление второй нитрогруппы в ядро происходит с большим трудом, чем вступление первой нитрогруппы. Поэтому нитрование мононитросоединений до динитросоедйнений проводится в более жестких условиях, чем нитрование до мононитросоединения, т. е. при более высокой температуре и при минимальном содержании или при полном отсутствии воды в нитрующей смеси. Концентрация отработанной кислоты повышается в этом случае до 84—86%. [c.229] Нитрование сульфокислот производится обычно непосредственно после их получения прибавлением нитрующего агента к сульфомассе, содержащей в избытке серную кислоту. Температура нитрования в различных производствах меняется от 20 до 65°, количество азотной кислоты—от 95 до 150% и выше от теоретического. [c.229] Нитрование аминов проводят в особых условиях, так как аминогруппа очень чувствительна к окисляющему действию азотной кислоты. Поэтому нитрование аминосоединений ведут при очень низких температурах. В большинстве случаев аминогруппу защищают от окисления, заменяя в ней атом водорода на остаток органической кислоты. Эта реакция называется ацилирование м. Полученный в результате ацилирования амина продукт не окисляется азотной кислотой и не теряет способности к нитрованию. [c.229] Перед нитрованием амин или продукт его ацилирования растворяют в серной кислоте (в моногидрате, реже в купоросном масле), взятой в количестве 5—7 молей Н2504 на 1 моль амина. [c.229] Нитрование обычно проводят с помощью 67—70%-ной азотной кислоты или нитрующей смесью, содержащей 35—37% азотной кислоты, при температурах, близких к 0°. Азотной кислоты берут теоретическое количество или избыток, не превышающий 10% от теоретического количества. [c.229] Примерами нитрования разбавленной азотной кислотой могут служить нитрование о-толуидина и о-анизидина в производствах 5-нитро-2-аминотолуола и 5-нитро-2-аминоанизола. [c.230] Вернуться к основной статье