ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство о-нитротолуола и п-нитротолуола из "Полупродукты анилинокрасочной промышленности" В нитратор, в котором остается небольшое количество отработанной кислоты от нитрования предыдущей порции толуола, спускают из мерника 4 толуол, охлаждают его и постепенно прибавляют из мерника 6 нитрующую смесь, регулируя охлаждение так, чтобы температура нитромассы постепенно поднималась. По окончании загрузки и кратковременного размешивания отбирают пробу нитромассы для определения конца нитрования. [c.326] При повышенном содержании толуола в нитромассе добавляют в нитратор рассчитанное количество азотной кислоты и реакционную массу размешивают еще некоторое время. [c.326] По окончании нитрования нитромассу оставляют без размешивания и передавливают в напорный бак 9, оставляя в нитраторе небольшое количество отработанной кислоты. [c.326] Отделение нитропродуктов от отработанной кислоты. Нитропродукты отделяют от отработанной кислоты в разделительной колонне 8, в среднюю часть которой постепенно, тонкой струей, подают нитромассу из напорного бака 9. В колонне 8 нитромасса разделяется на два слоя. [c.327] В нижнем слое собирается отработанная кислота, а в верхнем— продукты нитрования. Отработанную кислоту через нижний штуцер отводят из колонны в монтежю 10, откуда ее передавливают на установку для денитрации и концентрации. [c.327] Нитропродукты, содержащие небольшую примесь отработанной кислоты, отводят из колонны через верхний штуцер в котел И (нейтрализатор), снабженный пропеллерной мешалкой, и при перемешивании прибавляют туда воду. После непродолжительного отстаивания промывные воды, собравшиеся в верхнем слое, спускают через боковой штуцер в ловушку 12, а оттуда в канализацию. Такую промывку повторяют несколько раз, причем к одной из порций промывной воды добавляют раствор соды или едкого натра до появления щелочной реакции. К концу промывки масса должна иметь нейтральную или слабощелочную реакцию. [c.327] Разделение смеси нитротолуолов. Сырой мононитротолуол содержит смесь орто- и пара-изомеров с небольшой примесью мета-изомера. Кроме того он содержит непропитрован-ные углеводороды и небольшое количество воды. [c.328] Разделение смеси производят следующим образом. Сначала с водяным паром отгоняют углеводороды. Затем смесь подвергают ректификации под вакуумом, при этом отгоняется о-нитротолуол, а из остатка с водяным паром отгоняют п-нитротолуол, который затем выкристаллизовывается. Его отфильтровывают на центрифуге и отмывают от о-нитротолуола водой. Маточный раствор, после отделения и-нитротолуола, очищают от смолы перегонкой с водяным паром и подвергают дополнительной ректификации, отгоняя сначала о-нитротолуол, а затем так называемую промежуточную фракцию , богатую и-нитротолуолом. Из кубовой жидкости выделяют п-нитротолуол кристаллизацией. [c.328] Вернуться к основной статье