ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Циклогексанол (каталитическое восстановление) из "Практикум по органической химии Издание 3" Методы каталитического восстановления имеют в настоящее время исключительное значение как в лабораторной, так и в заводской практике. Метод каталитического восстановления в присутствии никеля был открыт Сабатье и Сендереном в 1897 г. Почти одновременно Н. Д. Зелинским был опубликован (1898 г.) метод каталитического восстановления в присутствии родия. В дальнейшем эти методы изучались рядом исследователей. Весьма всесторонне методы каталитической гидрогенизации и дегидрогенизации разрабатываются у нас в СССР Н. Д. Зелинским и его школой. [c.106] Особое внимание должно быть обращено на чистоту водорода. Если-водород получают в аппарате Киппа при действии разбавленной серной кислоты на цинк, то его следует пропустить через три промывные склянки с раствором уксуснокислого свинца, насыщенным раствором марганцевокислого калия и концентрированной серной кислотой. Следует пользоваться цинком, свободным от мышьяка. [c.106] Лучше всего применять водород, полученный при электролизе подщелоченной углекислым натрием воды с применением платинового или никелевого катода. [c.106] Покрытые окисью никеля кусочки пемзы насыпают в длинную стеклянную трубку так, чтобы с обоих концов ее оставались незаполненные участки длиной в 10 см. [c.107] Трубку помещают в установленную в слегка наклонном положении электрическую трубчатую печь. Один конец трубки соединяют с источником водорода, на другой надевают насадку, конец которой опускают в колбочку с концентрированной серной кислотой (чтобы исключить возможность попадания воздуха в трубку). Пропуская водород, вытесняют воздух из трубки. Когда воздух будет полностью вытеснен, продолжают непрерывно пропускать струю водорода и нагревают трубку до 300—310° до тех пор, пока в насадке не перестанут появляться капли воды после этого дают трубке остыть в слабой струе водорода. [c.107] Приготовив катализатор, приступают к проведению реакции восстановления фенола. Для этого указанное выше количество свежеперегнанного фенола помещают в маленькую перегонную колбу и закрывают ее плотной корковой пробкой, сквозь которую пропущена стеклянная трубка, доходящая почти до дна. Из трубки с катализатором вынимают трубку, подводящую водород, и быстро закрывают отверстие заранее подобранной пробкой. После этого пропускают водород через колбу с фенолом до полного вытеснения воздуха и затем быстро вставляют отводную трубку колбы (на плотной корковой пробке) в отверстие трубки с катализатором. Некоторое время продолжают пропускать водород и, лишь убедившись в полном вытеснении воздуха, нагревают печь до 185—195°. [c.107] Колбу с фенолом возможно глубже погружают в масляную баню и нагревают до 140°, все время пропуская сильную струю водорода (около 1 л в минуту). Образующийся циклогексанол улавливают в охлаждаемом льдом приемнике — маленькой колбе для отсасывания. Для улавливания увлекаемых водородом паров циклогексанола вслед за приемником ставят промывную склянку (также охлаждаемую льдом) с небольшим количеством эфира. [c.107] Примерно за 2 часа весь фенол успевает пройти через катализатор. Тогда приемники отъединяют, а трубке дают остыть в слабой струе водорода. Переливают эфир из промывной склянки в приемник с циклогексанолом, добавляют, если нужно, еще немного эфира и переносят эфирный раствор в делительную воронку. [c.107] Чистый препарат имеет уд. вес й 1 0,9471 показатель преломления /г з 1.4650. [c.108] Вернуться к основной статье