ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пинаколин из "Практикум по органической химии Издание 3" Как ВИДНО из уравнения реакции, одновременгго с отщеплением воды происходит перемеигение метильной группы от одного углеродного атома к другому. Такого рода перемещение радикала наблюдается не только в случав метильной группы, на и с другими, более сложными радикалами. [c.207] Пинакон образует с водой хорошо кристаллизующийся гидрат (СНз)2С(ОН)—С(ОН)(СНз)2 6Н2О, в виде которого его и выделяют из реакционной смеси. [c.207] Амальгамированный магний обычно получают в самой реакции, вводя в реакционную смесь металлический магний и ка-кую-либо соль ртути. Магний выделяет из последней металлическую ртуть, которая и производит амальгамирование. Обычно-на 1 грамматом магния берут 0,1 моля соли ртути (хлорная ртуть). [c.207] Прибор и все реактивы должны быть тщательно высушены. Ацетон выдерживают над хлористым кальцием по крайней мере в течение двух суток. Продажный бензол перегоняют, отбрасывая первую фракцию, содержащую воду. [c.207] Через 5—10 мин. кипение смеси прекращается после этого колбу нагревают в течение 1 часа на водяной бане, поддерживая равномерное кипение реакционной смеси. Примерно через полчаса после начала кипения дают реакционной смеси несколько охладиться, затем отъединяют холодильник и энергично перемешивают содержимое колбы образовавшийся пинаколят магния оседает при этом на дно. [c.208] Вновь присоединив холодильник, продолжают нагревание и приливают через капельную воронку 20 мл воды. Реакционную смесь при частом перемешивании нагревают еще в течение получаса. Затем смесь охлаждают приблизительно до 50° и отсасывают осадок гидроокиси магния. Его нагревают еще раз в течение 5—10 мин. с 50 мл бензола и снова отсасывают. [c.208] Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан для удаления ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Прибавляют 30 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0°. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой о стенки способствуют кристаллизации пинаконгидрата. [c.208] Через несколько часов выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного бензола, хорошо отжимают на фильтре шпателем или стеклянной пробкой и высушивают на воздухе. [c.208] Продукт обычно получается не вполне чистым, и его следует перекристаллизовать из горячей воды. Кристаллы помешают в небольшой стакан, растворяют при нагревании в равном по весу количестве воды, кипятят 5 мин. с небольшим количеством активного угля, фильтруют и фильтрат охлаждают льдом. [c.208] Выход 18—20 г. Пинаконгидрат выпадает в виде больших белых кристаллов темп. пл. 46—47°. [c.208] Получение пинаколина. Пинаколин образуется при действии кислот на пинаконгидрат. Уравнение реакции было приведено -выше. [c.208] Вернуться к основной статье