ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Таблицы Удельный вес растворов серной кислоты из "Практикум по органической химии Издание 3" И ПО охлаждении отделяют порошкообразную окись меди при помощи сита. Окись меди, находящуюся в передней части трубки, если она частично восстановилась, также высыпают и прокаливают. [c.233] Метод определения галоидов и серы основан на разрушении анализируемого вещества при нагревании с концентрированной азотной кислотой в запаянной стеклянной трубке. Для выполнения анализа пользуются трубкой длиной 50 см, диаметром 16 мм с толщиной стенок 2 мм. [c.233] ОТВОДНОЙ трубкой вносят около 0,5 г (при анализе веществ с большим процентным содержанием галоидов—до 1 г) грубо измельченного азотнокислого серебра и затем через ту же во-зонку приливают 1,5 мл дымящей азотной кислоты уд. веса 1,5. 4е следует прибавлять большее количество кислоты во избежание взрыва трубки при ее нагревании. Воронку осторожно вынимают, следя за тем, чтобы она не коснулась стенок трубки. [c.234] Печь с запаянными трубками нужно нагревать в огдельном помещении, а не в общей лаборатории. [c.234] После того как трубка нагревалась в течение времени, достаточного для полного разрушения вещества, горелки гасят и дают трубке постепенно остыть, оставляя ее в печи на ночь. [c.234] На следующий день, не вынимая трубки из печи, нагревают капилляр пламенем горелки до размягчения и после выхода газов вынимают трубку и отрезают ее коническую часть, как было описано на стр. 14. Нужно следить, чтобы осколки стекла не попали в трубку. [c.234] Споласкивая трубку дестиллированной водой, переносят галоидное серебро в стакан. Трубку с пробиркой хорошо промывают и промывные воды сливают в тот же стакан . Комки галоидного серебра раздавливают при помощи стеклянной палочки, конец которой расплющен в виде пуговки, и после этого нагревают стакан на сетке до тех пор, пока галоидное серебро не осядет на дно, а жидкость над ним не станет прозрачной. [c.234] После охлаждения жидкости галоидное серебро отфильтровывают через тигель с дырчатым дном, который предварительно подготовляют для фильтрования следующим образом. В тигель вкладывают кружок фильтровальной бумаги и накрывают его дырчатым фарфоровым кружком затем отфильтровывают через него некоторое количество галоидного серебра (хлористого, бромистого или иодистого, в зависимости от того, какой из галоидов содержался в исследуемом веществе) и хорошо промывают сначала водой, подкисленной азотной кислотой, а под конец чистой водой. Подготовленный таким образом тигель сначала высушивают при 100°, а затем при 130° до постоянного веса. Перед взвешиванием тигель охлаждают в эксикаторе. [c.235] Полученный при окислении навески анализируемого вещества осадок галоидного серебра отфильтровывают через приготовленный описанным выше способом тигель, промывают сначала холодной водой, подкисленной азотной кислотой, до исчезновения реакции на серебро и затем два раза небольшими порциями холодной воды для удаления азотной кислоты. Тигель с осадком снова высушивают сначала при 100°, а затем при 130° до постоянного веса. [c.235] Иногда даже при тщательной работе оказывается, что при вскрытии трубки в. осадок галоидного серебра попадают осколки стекла. В этом случае галоидное серебро отфильтровывают через обыкновенный фильтр, по возможности не перенося осадок на фильтр, и, хорошо промыв, обрабатывают в стакане теплым разбавленным раствором аммиака. При этом хлористое и бромистое (но не иодистое) серебро растворяется. Раствор фильтруют через тот же фильтр, но в другой стакан, промывают фильтр теплым разбавленным аммиаком и фильтрат подкисляют азотной кислотой. Раствор нагревают до кипения, дают галоидному серебру осесть (в темном месте) и фильтруют через тигель с дырчатым дном, как уже было описано. [c.235] К сплавленному осадку прибавляют сильно разбавленную чистую серную кислоту и небольшой кусочек химически чистого цинка и оставляют стоять в течение ночи. За это время иоди- ст е серебро успевает восстановиться в губчатое металлическое серебро. Цинк удаляют, а серебро промывают путем декантации чистой водой до исчезновения реакции на ионы иода. Остаток нагревают на водяной бане с разбавленной азотной кислотой для растворения серебра, раствор фильтруют через маленький беззольный фильтр, фильтр с осколками стекла после промывания высушивают и сжигают в маленьком тигле. Полученный вес золы (осколки стекла) вычитают из ранее найденного веса иодистого серебра. [c.236] Определение серы. Определение серы проводят аналогично определению галоидов с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислое серебро в трубку для запаивания. Так как окисление серы значительно облегчается в присутствии брома, то полезно в пробирку с навеской перед опусканием ее в трубку прибавить несколько кристаллов чистого бромистого калия. [c.236] После вскрытия трубки ее содержимое смывают дестиллированной водой в фарфоровую чашку, прибавляют избыток чистой соляной кислоты и упаривают на водяной бане до небольшого объема. К остатку прибавляют концентрированную соляную кислоту и снова упаривают, повторяя операцию до полного удаления азотной кислоты. Полученный раствор переносят в стакан (если в нем находятся осколки стекла, то раствор необходимо профильтровать), разбавляют водой, нагревают до кипения и осаждают серную кислоту, прибавляя по каплям горячий раствор хлористого бария, содержащий двойное (по отношению к весу хлористого бария) количество хлористого аммония. [c.236] НЫЙ фильтр С осадком переносят в тигель, приставшие к стенкам воронки частицы осадка стирают небольшим кусочком фильтровальной бумаги, который присоединяют к фильтру, и тигель с фильтром высушивают. После этого тигель прокаливают на горелке до постоянного веса. Перед взвешиванием тигель охлаждают в эксикаторе. [c.237] Вернуться к основной статье