ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технология получения резорцина из "Сульфирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза" Сульфомассу передавливают в аппарат, содержащий раствор Ма2504, и нейтрализуют известковым молоком или мелом. Раствор кальциевой соли дисульфокислоты бензола отфильтровывают 10Т гипса на вакуумных нутч-фильтрах. В фильтрат загружают соду и отделяют выпавший осадок карбоната кальция (мел) на фильтрпресое. Остатки динатриевой соли вымывают из мела горячей водой, раствор соли выпаривают и сушат на вальцовой сушилке. Из 27,5 кг бензола получают 100 кг сухого порошка, содержащего 84—86% ж-дисульфокислоты бензола, что соответствует 85%-ному выходу от теоретического в расчете на бензол. [c.101] На некоторых германских заводах плавление ведут при 330° во вращающемся цилиндрическом барабане, помещенном в печь. [c.101] Резорцин извлекают из раствора этиловым эфиром в колоннах непрерывного действия. После отделения эфирного слоя от водного эфир отгоняют и остаток (сырой резорцин) дистиллируют в вакууме (остаточное давление 8—30 мм рт. ст.). На некоторых заводах эфир отгоняют острым паром, а сырой резорцин до дистилляции кристаллизуют в ваннах. На 1 т резорцина расходуется около 0,1 г этилового эфира. [c.102] Выход резорцина составляет 82% от теоретического в расчете на динатриевую соль дисульфокислоты бензола, или 70% в расчете на бензол (по другим данным 77%, см. BIOS, 986). [c.102] Меньший выход резорцина (почти на 15%) по сравнению с выходом на заводах ФРГ объясняется главным образом более продолжительным нагреванием сульфомассы при высокой температуре. Щелочное плавление в избытке щелочи в закрытом котле приводит к почти количественному превращению ж-дисульфокислоты в резорцин, если при загрузке сульфосоли в котел не проникал воздух. [c.102] Для плавления применяют 60%-ный раствор динатриевой соли ж-дисульфокислоты бензола. Количество вводимого едкого натра составляет 210% от теоретического. Плавление проводят в плавильном котле обычного типа при температуре до 310°. По окончании реакции жидкий плав сливают в воду, а сульфит натрия отфильтровывают на нутч-фильтре. [c.103] Дальнейшую обработку плава производят, как обычно, но резорцин экстрагируют не эфиром, а бутиловым спиртом. [c.103] Несмотря на применение прогрессивного метода сульфирования бензола, выход готового продукта в описанном процессе в расчете на бензол не превышает выхода, достигнутого ранее на химико-фармацевтическом заводе им. Ломоносова. Это объясняется неудачным оформлением стадии щелочного плавления. При попадании воды в плав в процессе плавления раствора бензолдисульфоната выход на этой стадии снижается. В этом заключается отличие щелочного плавления в производстве резорцина от щелочного плавления в производстве фенола. Кроме того, велики потери при экстракции, так как б утанол не является хорошим экстрагентом резорцина, а при замене его эфиром возрастает пожароопасность процесса, что недопустимо на указанном заводе, где производство резорцина размещено в одном здании с другими производствами. [c.103] Вернуться к основной статье