ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтез Гамма-кислоты и И-кислоты из "Сульфирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза" Сульфирование 2-н афтола на 2-нафтол-1 -сульфокислоту (оксикислота Тобиаса) проводят 98%-ной серной кислотой при температуре от — 10 до —1°. В процессе сульфирования, кроме достижения максимального выхода сульфокислоты, весьма важно отсутствие 2-нафтола в готовой сульфомассе, так как при последующем аминировании сульфомассы 2-нафтол образует примесь канцерогенного 2-нафтиламина. [c.178] Кислая Na- oль амино-И- ислоты менее растворима в воде, чем овободная амино-Инкислота. Такая соль образуется при добавлении сульфата натрия на стадии гидролиза (предложено Н. И. Масановым в 1934 г.). Подобный прием позднее был применен в производстве 2-нафтола (стр. 127). [c.179] Щелочное плавление в производстве И- Кислоты проводят следующим образом. Пасту амино-И-кислоты растворяют в растворе соды при 75°, после отстаивания раствор декантируют. Сгущенную суспензию, вытекающую из отстойника, фильтруют и фильтрат добавляют к осветленному при отстаивании раствору. Далее раствор упаривают до содержания в нем 180 г/л амино-И-кислоты ( в пересчете на нитрит) и подвергают щелочному плавлению в 72—73%-ном растворе едкого натра при 170—176° и атмосферном давлении в закрыто.м котле. Эта операция в производстве И-кислоты должна проводиться при точно установленной температуре. При повышении температуры И-кислота может частично превратиться в 2,5-ди-оксинафтол-7-сульфокислоту (вследствие гидролиза аминогруппы), Хорошо растворимую в воде и потому теряющуюся со сточными водами при фильтрации И-кислоты. [c.179] Перед выделением И-кислоты плав разбавляют водой непосредственно в плавильном котле. Готовую И-кислоту выделяют серной кислотой (200 г/л H2SO4) лри 80—95°. Удельный вес фильтрата поддерживают в пределах il,23—1,24 г/см . После отдувки SO2 суспензию И-кислоты отфильтровывают на барабанном вакуум-фильтре при 70—75°. [c.180] Дикалиевую соль. Г-кислоты перед ялавлением а м и н и р у-ю т аммиаком в присутствии сернокислого аммония в, автоклаве под давлением. Раствор дикалиевой соли амино-Г-кис-лоты после отстаивания декантируют, упаривают и направляют на щелочное плавление для получения Гамма-кислоты. [c.181] Вернуться к основной статье