ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Элементарный анализ из "Практикум по химической защите растений" В состав органических пестицидов, кроме наиболее часто встречающихся углерода, водорода и кислорода, входят азот, сера, галогены, фосфор и металлы (ртуть, цинк, натрий). Обнаружение этих элементов достигается путем перевода начальных веществ в более простые водорастворимые, с последующим использованием специфичных реакций. [c.16] Образующийся сплав переводят в водный раствор и с помощью специфичных реакций определяют наличие элементов. [c.16] Выполнение реакции. Небольшой кусочек металлического натрия (диаметром 4 мм) помещают в сухую пробирку, нижнюю часть которой осторожно нагревают на горелке до расплавления металла и начала выделения его паров. Несколько кристаллов или капель исследуемого вещества смешивают с равным количеством глюкозы или сахарозы и сторожно (возможна вспышка ) переносят в пробирку с расплавленным металлом. Смесь нагревают до окончания реакции. После этого пробирку разогревают до красного каления и быстро погружают в фарфоровый тигель или чашку с холодной дистиллированной водой (около 10 мл). При этом пробирка лопается,- а ее содержимое растворяется в воде. Раствор отфильтровывают и используют для качественного анализа. [c.16] Реактивы натрий металлический. [c.16] Как видно из реакции, при сплавлении с металлом могут образовываться цианиды и роданиды. [c.16] Выполнение реакции. В пробирку с фильтратом добавляют 2—3 кристалла железного купороса. Содержимое пробирки нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение минуты. После охлаждения вносят несколько капель 10%-ного раствора хлорного железа, встряхивают пробирку и по каплям добавляют разбавленную соляную кислоту до кислой реакции по лакмусу. При наличии в исследуемом растворе азота появляется синий осадок берлинской лазури. При малом содержании азота может появиться лишь зеленая окраска и только после длительного стояния на дно пробирки вы- падает небольшое количество синего осадка, а раствор Vj становится желтым. [c.17] Выполнение реакции. Несколько капель фильтрата подкисляют разбавленной соляной кислотой и добавляют 2—3 капли 10%-ного раствора хлорида железа. При наличии роданидов раствор окрашивается в красный цвет. [c.17] Реактивы разбавленная НС1, 10 %-ный раствор Fe ls. [c.17] При сплавлении исследуемого вещества с натрием образуются сульфиды, которые легко обнаруживаются в водном растворе. [c.17] Выполнение реакции. Небольшое количество фильтрата подкисляют уксусной кислотой по лакмусу и добавляют несколько капель уксуснокислого свинца. При наличии серы выпадает обильный черный осадок. [c.18] Реактивы 5%-ный водный раствор РЬ (СНзСОО) 2, разбавленная уксусная кислота. [c.18] Выполнение реакции. В пробирку вносят несколько капель Щелочного минерализата и добавляют несколько капель свежеприготовленного 1 %-ного водного раствора ннтропруссида натрия. [c.18] При наличии сульфид-ионов жидкость приобретает красно-фиолетовый цвет. Реакция протекает только в щелочной среде. [c.18] Выполнение реакции. Небольшое количество фильтрата подкисляют разбавленной азотной кислотой и кипятят в течение нескольких минут для удаления цианидов и сульфидов. После охлаждения прибавляют 2—3 капли раствора азотнокислого серебра, при наличии гхлор-ионов выпадает белый осадок, при наличии бромидов — палево-желтый, йодидов — желтый. [c.18] Выполнение реакции. В пробирку наливают 2—3 мл этилового спирта, добавляют 2—3 капли (или несколько кристалликов) исследуемого вещества и кусочек металлического натрия на кончике скальпеля. Реакция сопровождается бурным выделением водорода (при сильном разогревании пробирку охлаждают водой). После полного растворения натрия (тщательно проверить ) к смеси приливают 2—3 мл дистиллированной воды, затем 10%-ной азотной кислоты до кислой реакции по лакмусу и несколько капель раствора азотнокислого серебра. При наличии в исследуемом веществе галогена выпадает белый осадок или раствор мутнеет. [c.19] Реактивы 95 %-ный этиловый спирт, натрий металлический, 10 %-ная азотная кислота и 5 %-ный раствор AgNOg. [c.19] Непосредственное обнаружение фосфора и металлов в органических соединениях возможно при условии, если исследуемое вещество легко разрушается под воздействием разбавленных кислот и щелочей. В большинстве же случаев исследуемый материал предварительно следует подвергнуть окислительному разложению концентрированной серной кислотой по методу Къельдаля. При достаточно длительной обработке получается прозрачный раствор. Металлы, кроме летучих (ртуть), находятся в нем в виде сульфатов, а фосфор — в виде фосфорной кислоты, которые легко определяются. [c.19] Выполнение реакции. В колбу из тугоплавкого стекла помещают небольшое количество испытуемого вещества и обрабатывают его несколькими каплями концентрированной серной кислоты. Затем до- бавляют 2 мл 0,2 н. раствора нитрата серебра и 0,5 г персульфата. Смесь осторожно нагревают при постоянном поворачивании колбы. Как только начнется бурное выделение газов, нагревание прекращают. По окончании выделения газов раствор кипятят в течение 2—3 мин для полного разрушения избытка персульфата. После охлаждения раствор разбавляют дистиллированной водой в 2 раза и добавляют 1 мл НС1 для осаждения Ag. Раствор отфильтровывают и используют для анализа. [c.20] Реактивы концентрированная серная кислота, 0,2 н. раствор нитрата серебра, персульфат калия или аммония, разбавленная соляная кислота. [c.20] Вернуться к основной статье