ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный анализ азотсодержащих веществ из "Практикум по химической защите растений" После выделения действующего вещества из препарата и предварительной очистки его исследуют на растворимость в воде и окраску. При этом жидкость следует слегка подогреть, т. к. некоторые азотсодержащие пестициды не растворяются в холодной воде. [c.31] Не растворимые в воде — каратан, акрекс, мороцид, метурин, фенурон, гербан, ленацил (вензар), севин, БМК, дифенамид, кинолят. [c.31] как и большинство динитропроизводных фенола, имеет характерный ярко-желтый цвет, что отличает его от других веществ. Для более точной идентификации проводят цветные качественные реакции на нитрогруппу, которая отсутствует в молекулах карпена и бенлата. [c.31] Выполнение реакции. Несколько миллиграммов вещества растворяют в 3 мл горячего спирта, добавляют 6 капель раствора хлорида кальция и тщательно перемешивают содержимое пробирки. Затем, добавив около 50 мг цинковой пыли, пробирку помещают на кипящую водяную баню и доводят смесь в пробирке до сильного кипения. Охлажденный фильтрат обрабатывают I—2 каплями раствора пентацианоаминоферроата натрия. Появление пурпурной, синей или зеленой окраски свидетельствует о наличии нитрогрупп. [c.32] Реактивы спирт этиловый, 10 %-ный водный раствор СаСЬ, 1 %-ный водный раствор Маз[Ре(СЫ)5ННз], цинковая пыль. [c.32] Поскольку бенлат является сложным эфиром карбоновой кислоты, его путем воздействия в щелочной среде гидроксиламином можно перевести в щелочную соль соответствующей гидроксамовой кислоты. [c.32] При подкислении образуется свободная гидроксамо-вая кислота, которая в комплексе с хлорным железом дает характерное соединение фиолетового цвета. [c.32] Выполнение реакции. Небольшое количество исследуемого вещества обрабатывают в фарфоровом микротигле несколькими каплями насыщенного спиртового раствора гидрохлорида гидроксиламина и таким же количеством спиртового раствора щелочи. Смесь осторожно нагревают на горелке до начала выделения пузырьков газа, а после охлаждения подкисляют соляной кислотой по лакмусу и добавляют 2—3 капли раствора хлорного железа. Появление фиолетовой окраски свидетельствует о присутствии в пробе бенлата. [c.33] Реактивы гидрохлорид гидроксиламина (насыщенный спиртовой раствор), 0,5 в, спиртовой раствор КОН, 1 %-ный водный раствор Fe U. [c.33] Карпен по химическому строению относится к группе гуанидинов, которые при нагревании с диацетилом и едкой щелочью или известью образуют окрашенные в оранжевый цвет соединения. [c.33] Выполнение реакции. Небольшое количество вещества помещают в пробирку и растворяют в спирте, после чего добавляют несколько капель водного раствора диацетила и немного окиси кальция. Пробирку погружают в кипящую водяную баню. В присутствии карпена сначала в красно-оранжевый цвет окрашивается окись кальция, а затем и весь раствор. [c.33] Реактивы 0,1 %-ный водный раствор диацетила, СаО кристаллический. [c.33] Большинство веществ, содержащих нитрогруппы, имеют ярко-желтую окраску, и их можно идентифицировать по реакции 2.4.1.1.1. Положительный результат будут давать каратан, акрекс и мороцид. [c.33] В эфирной части молекул этих веществ присутствует двойная связь, которую можно обнаружить по характерным реакциям с бромом и перманганатом калия. [c.33] Реакция с бромом — реакция присоединения по связи — СН = СН—, в результате чего раствор брома обесцвечивается. [c.33] Выполнение реакции. Примерно 0,1 г вещества растворяют в четыреххлористом углероде и добавляют по каплям раствор брома в этом же растворителе. При наличии двойной связи происходит быстрое обесцвечивание раствора. Однако проба с бромом не является достаточно надежной, поэтому результаты необходимо подтвердить реакцией с КМПО4. [c.34] Реактивы 1 %-ный раствор брома в четыреххлористом углероде. [c.34] Реакция с перманганатом калия. В щелочной среде перманганат калия окисляет вещество с двойной связью и сам восстанавливается до двуокиси марганца. При этом фиолетовая окраска перманганата исчезает и образуется бурый осадок оксида марганца. [c.34] Выполнение реакции. 0,1 мг вещества растворяют в 2—3 мл ацетона. Затем прибавляют по каплям раствор перманганата калия, одновременно встряхивая пробирку. При наличии двойной связи фиолетовая окраска мгновенно исчезает и появляется бурый осадок. [c.34] Вернуться к основной статье