Качественный анализ азотсодержащих веществ

Обычно систему напуска располагают на некотором расстоянии от источника и отделяют от него натекателем . Образец должен находиться в системе напуска при давлении около 0,1 мм рт. ст., при котором он должен быть полностью испарен, и состав паров и исходного материала должен быть идентичным. Проблемы напуска образца будут рассмотрены ниже, но следует указать, что используемые в большинстве лабораторий методы не обеспечивают возможности анализа соединений, имеющих упругость пара менее 0,1 мм рт. ст. при 350°. Температура 350° — это температура, при которой большая часть органических кислород- и азотсодержащих соединений термически неустойчивы. Из этого следуют серьезные ограничения аналитических возможностей масс-спектро-метра Упругостью пара 0,1 мм рт. ст. обладают парафиновые углеводороды (наиболее летучие высокомолекулярные органические соединения, за исключением галогеносодержащих) с молекулярным весом около 600 или ароматические углеводороды с конденсированными кольцами с молекулярным весом около 400 присутствие в молекуле атома азота или кислорода в заметной степени снижает летучесть органических веществ. Тем не менее для тех соединений, для которых масс-спектр может быть получен, он является источником наиболее полной информации по сравнению со сведениями, получаемыми любыми другими методами. Обширная информация, получаемая на основании масс-спектров, обеспечивает дальнейшее расширение применения приборов для качественного анализа и более полное использование потенциальных возможностей метода. Ниже описывается последовательность операций, необходимых для идентификации. [c.300]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ [c.31]

Качественный анализ азотсодержащих веществ. . [c.270]

Недостаток данных по удерживанию органических соединений различного элементного состава не позволяет составить для них представительную картину удерживания четырьмя неподвижными фазами, как это сделано выше для кислородсодержащих веществ. Однако имеющиеся в литературе данные указывают на то, что закономерности, использованные при идентификации последних, свойственны и другим классам органических соединений. Так, в работах Роршнайдера [2] картина хроматографического удерживания веществ различного элементного состава описана с помощью констант, вычисленных но данным удерживания лишь углеводородов, кислород- и азотсодержащих веществ. В работе [31 отмечены аналогии в хроматографическом поведении веществ, содержащих кислород и азот, в работе [43] — в поведении веществ, содержащих кислород и серу. Таким образом, групповая идентификация органических соединений может быть осуществлена на основании хроматографических спектров, полученных из ограниченного числа величин удерживания. По мере накопления сведений об удерживании различных веществ возможности качественного газохроматографического анализа будут неуклонно расширяться подобно тому, как это происходило и происходит с другими методами. [c.157]

Вивилеккиа с сотр. [253, с. 177] предложили насадку колонки, разделение на которой основано на взаимодействии атомов серебра с неподеленной парой электронов атома азота в гетероцикле. Фрей с сотр. [Г] применяли насадку на основе серебра для количественного и качественного анализа азотсодержащих ароматических гетероциклических соединений (азааренов), содержащихся в пробах воздуха. Для исследуемых соединений были построены линейные калибровочные графики (254 нм) и определены пределы детектирования (0,2—25 нг) для одной пробы, введенной в колонку длиной I м. Объединенные фильтраты проб воздуха содержали определяемые вещества в количествах 1—10 /о от известных концен- [c.173]

Для гигиенической оценки пластмасс пищевого назначения наиболее рациональным было бы качественное и количественное определение компонентов полимера, мигрирующих в питьевую воду и пищевые продукты. Однако анализ химических компонентов, мигрировавших из пластмасс в пищевые продукты, представляет собой трудно выполнимую задачу из-за сложного состава пищевых продуктов. Например, молоко и молочные продукты являются сложными химическими и биологически активными системами, не только мешающими определению отдельных компонентов пластмасс, мигрировавших в них, но и способными изменять первоначальные свойства этих компонентов. Молоко представляет собой сложную коллоидную систему (белок, жир, плазма), в состав которой входят азотсодержащие вещества казеин, альбумин, аминокислоты, гиппуровая кислота и т. д. [11, с. 10]. Растительные масла (подсолнечное, оливковое, кукурузное и т. д.) имеют не менее сложный состав. В состав арахисового масла, например, входят следующие кислоты пальмитиновая, стеариновая, арахиновая, олеиновая, ли-ноленовая и др. [12, с. 8]. В равной степени это относится и к другим пищевым продуктам (сливочное масло, мед, фруктовые соки и т. д.). [c.10]

Специфический качественный и количественный анализ азотсодержащих соединений, таких, как пептиды, нуклеиновые кислоты, пестициды и загрязняющие вещества, можно осуществлять с помощью масс-спектромет-рии. Достоинствами этого метода являются его специфичность, возможность обнаружения малых количеств вещества и использования небольшого количества пробы (микрограммов или микролитров), а также возможность определения вещества в любом состоянии — газообразном, жидком и твердом. Основной его недостаток заключается в том, что для него необходимо специальное оборудование, а обработка полученных данных имеет свои трудности. Теория и применение масс-спектрометрии подробно описаны в ряде работ 69, 72, 74]. [c.366]