ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Fe в оксидах железа из "Курс аналитической химии Издание 5" Навеску препарата растворяют в мерной колбе. Аликвотные части полученного раствора титруют раствором перманганата. На основании полученных данных определяют содержание (в %) Н2С2О4. [c.136] Расчет требуемого для титрования количества кислоты ведут так же, как при установке титра раствора перманганата. [c.136] Навеску щавелевой кислоты взвешивают на часовом стекле сначала на техно-химических весах, а затем на аналитических. Точную навеску определяют по разности двух взвешиваний стекла— до и после сбрасывания навески в мерную колбу. [c.136] Воронку, через которую навеска ссыпана в колбу тщательно отмывают дистиллированной водой и доливают воду в колбу до метки. После тщательного перемешивания раствора берут пипеткой три равные порции его в колбы для титрования, подкисляют рассчитанным количеством кислоты, нагревают и титруют перманганатом. [c.136] Расчет результата определения. Расчет результата отличается от предыдущего только тем, что заканчивается нахождением не весового количества щавелевой кислоты, а ее процентного содержания в образце, для чего найденную величину далее следует умножить на 100 и разделить на навеску. [c.136] В этом случае поступают так же, как при установке титра раствора перманганата методом отдельных навесок (см. стр. 131). Отличие заключается только в том, что при расчете результатов известной величиной является концентрация раствора перманганата, а искомой — содержание Н2С2О4 в навеске. [c.137] Так как придется провести 3—4 титрования, найденное число следует соответственно увеличить. [c.137] Навеску 0,5 г анализируемого образца щавелевой кислоты отвешивают в тарированной собачке или в маленькой пробирке на техно-химических весах. Затем собачку с навеской взвешивают на аналитических весах и около 7з навески отсыпают в первую титровальную колбу емкостью 150—200 мл, после чего собачку взвешивают снова. Так же берут навески в две остальные колбы В каждую из колб вливают по 50 мл воды и по 10 мл 4 н. раствора Нг504. Титрование проводят обычным способом. [c.137] Расчет результата определения. Для удобства вычисления сначала находят титр раствора перманганата по щавелевой кислоте и, умножая его на объем раствора перманганата, израсходованного на титрование навески, получают содержание Н2С2О4 в навеске, после чего вычисляют ее содержание (в %). [c.137] Нормальный потенциал системы Ре +/Ре + равен +0,77 В, а потенциал системы МпО /Мп равен +1,52 В, откуда разность потенциалов 1,52— 0,77 = 0 75 В. [c.138] Реакция протекает в кислой среде без нагревания. [c.138] Окисление Ре +-ионов кислородом воздуха. Ионы Ре + легко окисляются даже кислородом воздуха, поэтому оксидтдаетряч-еские определения железа часто сопровождаются, больишми ошибками. [c.138] Вернуться к основной статье