ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди в виде аммиаката из "Колориметрический анализ " Метод основан на получении аммиаката меди и измерении интенсивности синей окраски последнего. Медь с аммиаком образует несколько комплексов с различным координационным числом и несколько различным положением кривой поглощения света. В обычных условиях колориметрического определения получается Си(ЫНз)4++ и Си(ННз)б . Константа нестойкости тетра-аммиаката меди равна 5 10 . [c.212] Если концентрация NH3 в растворе может изменяться, то более точное измерение интенсивности окраски лучше производить при длине волны 550—570 mfi, т. е. в области пропускания света, отвечающей точке пересечения кривых поглощения света растворами всех аммиачных комплексов меди. В литературе имеются указания на то, что при различных концентрациях ионов сульфата также происходит некоторое изменение спектров поглощения аммиачных комплексов. [c.212] В обычных условиях, если возможно создать одинаковые концентрации аммиака в испытуемом и стандартном растворах, интенсивность окраски лучше измерять при длине волны 620 mi( t. [c.212] На рис. 64 приведены кривые поглощения света аммиачными растворами меди. Концентрация соли меди во всех случаях равна 10 з г-мол л концентрация аммиака равнялась 0,1 М (кривая /), 1 М (кривая II), 2 М (кривая III), 3 М (кривая IV) и 5 М (кривая V). [c.212] Препятствующие анализу вещества. Колориметрическому определению меди в виде аммиаката мешают никель и кобальт, также дающие окрашенные комплексы. Катионы железа, алюминия, марганца, свинца, олова, висмута, ртути и другие образуют с аммиаком нерастворимые гидроокиси, мешающие определению, но умеренные их количества могут быть отделены от меди аммиаком. [c.213] Методы измерения интенсивности окраски. Для измерения интенсивности окраски аммиаката меди применимы все методы колориметрических определений. В случае применения метода стандартных серий нужно хорошо закрывать растворы серии для предупреждения улетучивания аммиака. [c.213] Чувствительность метода — 0,2 мг меди в 50 мл конечного объема. Оптимальные условия для колориметрирования от 0,2 до 10 мг меди в 50 мл конечного объема при концентрации аммиака, равной 3—5 н. [c.213] Аммиак, разбавленный раствор. [c.213] Ход анализа. Испытуемый раствор в объеме 35 мл, содержащий от 0,2 до 10 жг меди, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл или в цилиндр для колориметрирования, нейтрализуют по каплям аммиаком до появления слабой мути, после чего прибавляют 12 мл аммиака и разбавляют водой до 50 мл. Перемешивают раствор и измеряют интенсивность окраски. [c.213] Сталь растворяют в серной кислоте, затем обрабатывают азотной кислотой, медь выделяют сероводородом , сульфид растворяют в азотной кислоте и определяют, как указано в п. а . [c.213] Реактивы. Серная кислота, разбавленная (1 5). [c.213] Нитрат аммония, 5 /о-ный раствор. [c.213] Азотная кислота, разбавленная. [c.213] Навеску алюминия растворяют в щелочи, причем алюминий переходит в раствор в виде алюмината натрия, а медь остается в осадке в виде металла или окиси. Фильтруют и растворяют осадок в азотной кислоте. Железо и захваченный алюминий осаждают аммиаком в виде гидроокиси при наличии марганца осаждение аммиаком ведут в присутствии нескольких капель НгОг- В фильтрате определяют интенсивность окраски раствора аммиаката меди. [c.214] Реактивы. Едкий натр, 20%-ный раствор. [c.214] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.214] Ход анализа. Навеску алюминия от 1 до 5 г растворяют в 20%-ном растворе едкого натра с таким расчетом, чтобы на каждый грамм алюминия было прибавлено 25 мл щелочи. По растворении навески раствор несколько разбавляют водой и отфильтровывают нерастворившиеся медь и железо. Осадок вместе с фильтром обрабатывают при нагревании HNO3 (1 1) и осаждают железо аммиаком. Если гидроокиси железа очень много, то ее растворяют в HNO3 и переосаждают аммиаком. Соединенные фильтраты переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и поступают, как указано в п. а . [c.214] Вернуться к основной статье