ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электрометрическое определение из "Методы анализа рассолов и солей" Электрометрическое определение брома требует невысокого соотношения С1/Вг. Так как практически в солях и рассолах это отношение велико, то необходима специальная подготовка раствора к титрованию, которую можно осуществить или методом фракционного осаждения бромистого серебра с частью хлористого или путем отгонки. Первый из названных методов сложнее по технике выполнения, и потому мы его не описываем, а ограничиваемся описанием отгонки. [c.47] Навеску рассола 25—100 г (в зависимости от ожидаемого количества брома) помещают в колбу емкостью 500 мл, разбавляют тройным объемом воды и подкисляют 5 мл 5%-ной соляной кислоты. Колбу соединяют с холодильником и приемной колбой с помощью пришлифованных пробок см. рис. 5). [c.47] Систему соединяют с потенциометром, аккумулятором (4 б), стрелочным гальванометром и нормальным элементом. [c.49] Описываемый порядок выполнения определения имеет в виду пользование низкоомным потенциометром завода Эталон (по каталогу 899) в качестве нуль-инструмента — гальванометром чувствительностью 1° = 0,11 а (схему включения см. ниже в описании определения pH, стр. 75). [c.49] После того, как все предусмотренные схемой соединения сделаны, включают мешалку и устанавливают рабочий ток потенциометра. Для этого переключатель 3 потенциометра (рис. 9) ставят в положение НЭ и нажимом на кнопку 2 ( 50 ООО ) за--мыкают цепь нормального элемента. [c.49] Уменьшая или увеличивая сопротивление в цепи -путем вра-щещ5я рукоятки левого реостата (5), добиваются минимального отклонения стрелки гальванометра от нуля. После этого производят окончательную компенсацию, нажимая кнопку 1 ( О ) (см. рис. 9) и регулируя силу тока посредством правого реостата (б). В результате регулировки при нажиме кнопки 1 ( О ) гальванометр должен показать полное отсутствие тока. [c.49] После этого переключатель 3 ставят в положение X, т. е. замыкают цепь исследуемого элемента и производят надлежащую компенсацию начальной разности потенциалов (каломелевый электрод— индикаторный электрод) в анализируемом растворе. Для этого вращают последовательно рукоятки 0,1 0,01 0,001 и т. д. до тех пор, пока при нажатии кнопки 2 и затем 1 гальванометр не покажет отсутствия тока в цепи. [c.49] Отсчет искомого напряжения производят по показаниям рукояток потенциометра (цифры на рукоятках, стоящие против нулевого положения, складывают, например, 3 X 0,1 + 6 X 0.01 = = 0,36 и т. д.). [c.49] Затем из обыкновенной бюретки (при титровании 0,01 н. раствором азотносеребряной соли) или из микробюретки (при титровании 0,1 %-ным раствором) приливают небольшими порциями раствор AgNOз. После каждой взятой порции осадителя измеряется разность потенциалов так, как показано выше. По мере титрования при начинающемся увеличении темпа изменения величины потенциалов уменьшают до капель порции вливаемого раствора серебряной соли. Титрование ведут до тех пор, пока изменение потенциала (отнесенное к единице объема раствора А К Оз) после максимальных значений не станет скова нерезким. Участку, отмеченному максимальным изменением потенциала, отвечает конец титрования брома. Соответствующий объем серебряной соли можно найти или непосредственно по наибольшему значению изменения потенциала, или графически, откладывая на оси абсцисс объем израсходованного раствора серебряной соли мл), а по оси ординат — величины компенсирующего напряжения. [c.49] Удобно строить кривую, откладывая на оси ординат изменение величины сопротивления, отвечающее данной порции вводимого серебра. Пересечение касательной к перегибу кривой с осью абсцисс дает число затраченных на титрование брома миллилитров раствора серебряной соли. Тигр А МОз/Вг для децинормального раствора равен 0,00790. [c.50] Вернуться к основной статье