ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение летучих веществ в смолах из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Поскольку свойства лаковых смол и композиций на их основе в значительной степени зависят от содержания исходных компонентов, пластификаторов, продуктов деструкции, определение этих веществ в смолах является важной практической задачей газожидкостной хроматографии. [c.41] Собственно хроматографическому анализу предшествует стадия отделения летучих веществ экстракцией, дистилляцией или элюентной хроматографией. Методика подготовки образца должна гарантировать полноту отделения летучей части, а также отсутствие в ней загрязнений, возникающих в результате деструкции полимера в процессе разделения, особенно при повышенных температурах. [c.41] При анализе жидких смол и лаков в большинстве случаев образец может подвергаться непосредственному хроматографированию без предварительного разделения. Методы прямого анализа основаны на быстром испарении летучих веществ из полимеров. Такие методы менее длительны и трудоемки, однако ошибка определения может достигать значительной величины вследствие неполноты выделения летучих, удержания части растворителя в пленке высохшего полимера, а также разложения смолы. [c.41] В методах прямого хроматографирования образец полимера вводится непосредственно в зону повышенной температуры. Во избежание загрязнения смолой хроматографической колонки перед ней устанавливают дополнительную секцию — короткую колонку с инертной насадкой (стеклянными шариками, песком и г. п.) или заполняют этой насадкой объем испарителя. После серии определений узел предварительного отделения полимера подвергается очистке. [c.41] Довольно удобный и простой метод прямого определения растворителей в лаках и красках предложен в работе . Принцип метода заключается в том, что анализу подвергают пробу, заключенную в капилляр из легкоплавкого материала (в цитируемой работе применялся полиэтилен и сплав индия вполне пригоден для этой цели сплав Вуда), капилляр помещают на никелевую лодочку и вносят в трубчатую печь, предшествующую хроматографической колонке. Лодочку вводят в зону нагрева и удаляют из нее с помощью магнита. Нелетучий остаток после расплавления капилляра и испарения растворителя остается в лодочке и легко удаляется вместе с ней. [c.41] При определении легкокипящих компонентов в твердых полимерах нередко применяется предварительное растворение пробы в подходящем растворителе. Растворитель подбирается так, чтобы величины удерживания его и определяемых веществ заметно различались. Во избежание частых чисток испарителя обычно используют разбавленные растворы. Для количественного анализа в этих случаях, как правило, применяется метод внутреннего стандарта. В таком варианте хроматографический метод был использован, например, для определения легкокипящих компонентов в полиакрилатах фенолоформальдегидных смолах полиэфирах Термически нестабильные смолы сначала осаждают из раствора, затем хроматографируют остающийся маточный раствор, иногда после предварительного упаривания. Таким образом определяют свободный фенол и формальдегид в фенолоформальдегидных смолах, остаточные мономеры в полистироле, стирол в-полиэфирных лаках (см. работу ). [c.42] Широкое распространение для выделения летучих компонентов из полимера получили также экстракционные методы. Их применение наиболее эффективно для анализа нерастворимых композиций, в частности отвержденных лаковых пленок, красок, или материалов с низкой термической стабильностью. Экстракция предварительно измельченного образца обычно проводится в аппарате Сокслета. Эффективность разделения определяется правильным подбором растворителя. Так, для отделения пластификаторов С молекулярным весом менее 1000 может быть рекомендован диэтиловый эфир, для более тяжелых пластификаторов можно использовать бензол, хлороформ и азеотропную смесь четыреххлористого углерода и метанола. Стадия предварительной экстракции предусмотрена также в методиках определения антиоксидантов и термостабилизаторов и остаточных мономеров в полимерах Менее употребительно отделение легкокипящих от полимерной части вакуумной отгонкой. Этот метод был применен при определении непрореагировавщего мономера в водных эмульсиях сополимеров акрилатов со стиролом пластификаторов в касторовом маслеспиртов в рабочем растворе водоразбавляемой эмали ФЛ-149Э24. [c.42] Вернуться к основной статье