Определение летучих веществ в смолах

Пиролиз древесины проводят в замкнутых сосудах (ретортах) различной конструкции при нагревании, по определению, без доступа воздуха. При 120-150°С удаляется вода, при 250-270°С частично разлагается целлюлоза, при повышении температуры до 450°С наблюдается распад других веществ древесины с бурным выделением тепла. При 450-550°С происходит прокаливание образующегося угля и удаление остатка летучих веществ. При разложении сосновой,еловой, березовой и буковой древесины в продолжении 8 ч и при конечной температуре 400°С получают около 32-38% угля, 15-20 — газов и 45-50% жижки. Последняя представляет собой раствор продуктов разложения древесины, содержащий,% 6-12 кислот, 3-5 спиртов и 5-7 смол. Ele используют для получения метилового спирта и уксусной кислоты. Смолы применяют для консервирования древесины, изготовления кровельного толя и других материалов. Газы направляют для обогрева реторт сухой перегонки. [c.307]

Плотность жидких продуктов определяют тремя методами ареометром (денсиметром), пикнометром и на гидростатических весах (типа Мора—Вестфаля). Плотность растительных масел и смол определяют преимущественно на весах типа Мора—Вестфаля с точностью до третьего десятичного знака, а также при помощи пикнометра. Плотность органических реактивов и препаратов определяют денсиметром или пикнометром, а плотность нефтепродуктов — всеми тремя методами. Однако в случае сильно летучих нефтепродуктов, растворителей и других жидкостей не допускается определение на весах и с помощью ареометра. Наиболее распространенным и точным прибором для определения плотности жидкостей, смол и твердых веществ является пикнометр. Определение плотности нефтепродуктов с высоким содержанием ароматических углеводородов, а также парафинистых нефтепродуктов с достаточной точностью результатов измерения можно производить только при 20° С. [c.47]

Выход и качество летучих веществ являются основными при оценке топлива для полукоксования. Выход продуктов полукоксования и их характер определяются сухой перегонкой топлива в алюминиевой реторте. При этом представляется возможность получить данные о выходе смолы, полукокса, газа и подсмольной воды. Полученные продукты могут быть проанализированы с целью определения их состава и некоторых свойств (удельный вес, прочность, выход летучих для полукокса удельный вес смолы, газа и др.). [c.14]

Пластмассы. Методы определения содержания нелетучих и летучих веществ в эпоксидных смолах и композициях Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ [c.72]

При пропитке ткани или бумаги наряду с определением процентного содержания смолы определяется также содержание летучих, так как количество последних в большой степени влияет на электрические свойства конечного продукта. Поэтому необходимо стремиться к снижению количества летучих до возможного минимума при этом, однако, нельзя допускать значительного превращения резольной смолы в стадию В. Согласно техническим условиям количество летучих веществ должно быть в пределах от 2 до 4%., [c.170]

Принцип метода. Метод основан на отгонке летучих веществ смолы с парами бензина и определении эпихлоргидрина в отгоне сжиганием по ламповому методу. [c.139]

Определение летучих веществ в смолах [c.41]

Термическое разложение угля часто характеризуют определением потери веса образца или изменением выхода летучих веществ в коксовом остатке. Такого рода исследования были проведены на примере указанной выше фенолформальдегидной смолы. Навески смолы с измельчением 1—3 мм сбрасывали в нагретый реактор п выдерживали в течение определенного времени, после чего реактор быстро вынимали из печи и охлаждали. Измеряли количество выделившегося газа и потерю веса образца. [c.147]

Угольные электроды изготовляют из сортов угля, содержащих минимальное количество золы и обладающих большой механической прочностью (так называемый ретортный уголь и антрацит), а также из нефтяного и смоляного кокса. Как антрацит, так и нефтяной кокс, для улучшения электропроводности, увеличения плотности и уменьшения содержания летучих веществ предварительно кальцинируют при нагреве до 1000°. Кальцинирование производится в специальных печах, причем материал предварительно измельчают до зерен определенной величины. Для получения электродов кальцинированные материалы смешивают со связующим веществом в специальных смесителях при паровом или электрическом обогреве. В качестве связующего исполь-зуют каменноугольную смолу, гудрон или газовую смолу. Готовую смесь прессуют на гидравлических прессах под большим давлением (300 кг см ) и получают электроды требуемой прямоугольной или круглой формы. [c.116]

Качественное определение запаха проводят при взятии пробы непосредственно в бутыли для проб, а в лаборатории — в колбе Эрленмейера, покрытой часовым стеклом, в которой 100 мл пробы нагревают до 60 °С. После взбалтывания пробы вращением колбы определяют ощущаемый запах, который качественно обозначают как землистый, торфяной, затхло-гнилостный, отвратительно вонючий, запах мочи, гнилостный, тухлый, капустный, фекальный, отдающий рыбой или запах определенных химических соединений (фенол, смолистые вещества, хлорфенол, летучие кислоты, альдегиды, смолы или минеральные масла). [c.43]

При анализе жидких смол и лаков в большинстве случаев образец может подвергаться непосредственному хроматографированию без предварительного разделения. Методы прямого анализа основаны на быстром испарении летучих веществ из полимеров. Такие методы менее длительны и трудоемки, однако ошибка определения может достигать значительной величины вследствие неполноты выделения летучих, удержания части растворителя в пленке высохшего полимера, а также разложения смолы. [c.41]

Многие твердые адсорбенты обладают ограниченной суммарной площадью внутренней поверхности, на которой могут удерживаться молекулы летучих веществ. Это ограничивает общее количество вещества, способного удерживаться на поверхности, если образуется только один слой адсорбированных молекул. (Сказанное особенно справедливо в отношении ионообменных смол, которые в единице массы содержат лишь определенное число химически активных функциональных групп.) Для поверхности твердого тела, которое характеризуется однородными свойствами и поэтому удерживает каждую адсорбированную молекулу так же прочно, как и все другие, равновесие между такими молекулами и молекулами газа можно найти, следуя Лэнгмюру [441, приравнивая скорости захвата молекул из газа к скорости их ухода с поверхности. Предполагается, что скорость захвата пропорциональна доле 1 — 0 площади, которая остается свободной. Тогда [c.567]

Определение текучести по методу Рашига. Эта характеристика определяет способность пресс-материала в нагретом состоянии заполнять пресс-форму или литьевую форму под давлением. Текучесть реактопласта существенно зависит от свойств связующего композиции — смолы, содержания в материале различных компонентов (наполнителей, пластификаторов, смазки), а также влаги и летучих. Чем выше содержание смазывающих веществ и влаги, тем выше текучесть и тем меньшее усилие прессования или впрыска требуется для заполнения формы. Но повышенная текучесть расплава способствует образованию облоя, что увеличивает потери сырья и снижает качество изделия. [c.79]

Этот вид хроматографического анализа был применен для индивидуального определения альдегидов в продуктах термического разложения крошки лавсановой смолы. Установлено, что при ее расплавлении в среде азота з состав летучих веществ входят формальдегид и ацетальдегид, а при разложении в воздухе — один формальдегид. [c.170]

Летучие продукты распада полихлорвиниловой смолы анализировались на присутствие хлорорганических соединений, хлористого водорода, альдегидов, высших спиртов (в пересчете на пропиловый), окиси углерода. Для определения перечисленных веществ использовались существующие методики. Опыты показали, что при нагревании полихлорвиниловой смолы до температуры 170—180° происходит термическое разложение ее с выделением в воздух токсических веществ. В наибольшем количестве образуются спирты (табл. 46). [c.231]

Искусственный графит получают из продуктов переработки нефти и угля. При этом измельченный и прокаленный нефтяной кокс смешивают с каменноугольным пеком. Вместо каменноугольного пека как связующего или пропитывающего вещества используют также некоторые синтетические смолы, например фурановые или фенольные. Затем прессованием или выдавливанием материалу придается определенная форма. Полученные заготовки обжигают в специальных печах без доступа воздуха. Продолжительность обжига бывает достаточно длительной, он заканчивается при 1300° С. В процессе обжига удаляются летучие вещества и получается углеродный материал, который называют обожженным. В случае необходимости обожженный материал пропитывают жидким пеком в специальных камерах под давлением и затем снова обжигают. Графитированный материал получают медленным нагревом обожженных заготовок до 2400— 2700° С в печах графитации без доступа воздуха. [c.10]

Для определения 50 г измельченной смолы помещают в колбу емкостью л, приливают 400—500 жл горячей (60—80°) воды и присоединяют колбу парообразователю с холодильником, соединенным с аллонжем и прием-зй бюреткой емкостью 50 мл. На нижний конец бюретки надевают отвод-/ю резиновую трубку, конец которой опускают в мерный цилиндр емко-ъю 200 М.Л. Перед началом отгонки бюретку и резиновую трубку запол-. шт водой до одного уровня (кран бюретки должен быть открыт). Отбирают Ю М.Л дистиллята, переходящего в приемник, прекращают перегонку отмеривают количество летучих веществ, плавающих на поверхности )ды в бюретке в виде слоя масла. [c.11]

Несмотря на постоянный вывод избыточной воды из цикла, часть ее находится в многократном обращении, а поэтому концентрация нелетучих фенолов и плотного остатка за счет вымывания их из смолы возрастала до определенного предела. Из табл. 5 видно, что предельное насыщение наступило приблизительно через сутки. В то же время наблюдается снижение концентрации всех летучих веществ (летучие фенолы, ацетон, уксусная кислота и аммиак), которые теряются в открытых отстойниках. [c.80]

Учитывая столь тяжелые последствия действия смолистых веществ, необходимо сводить к минимуму содержание фактических смол . Фактические смолы определяют в чашке путем выпаривания летучих частей топлива. При этом в процессе определения горючее в какой-то степени окисляется кислородом воздуха и образуется некоторое дополнительное количество смол. [c.45]

Таким образом, в настоящей работе рассматриваются данные определений Сорг. нелетучих веществ, таких как смолы, гумус, битум (углеводороды, масла), высокомолекулярные органические кислоты, фенолы, углеводы, аминокислоты и другие, а также данные определений Сорг, летучих нейтральных и основных соединений, к числу которых относятся летучие эфиры, летучие низкомолекулярные спирты (этиловый, метиловый, пропиловый), углеводороды (терпены, бензол и другие ароматические углеводороды), летучие амины и т. д. Общее содержание углерода определялось нами суммированием углерода трех групп органических веществ — нелетучих, летучих основных и нейтральных и летучих кислых (кислоты). [c.53]

Определение в поступающих на производство сосновых смолах веществ, летучих при 150°, имеет существенное значение. Установлено, что предельно допустимая норма содержания летучих при 150° составляет 3—4%. С превышением этой нормы не только повышаются непроизводительные потери смолы при девулканизации, ведущейся при температурах более 150°, но и может быть получен регенерат, вызывающий образование пузырей и вздутий при вулканизации резиновых изделий. [c.25]

Азот гари термическом разложении углей распределяется в -определенном соотношении между летучими продуктами коксования и твердым остатком. В газообразных продуктах он содержится главным образом в виде свободного азота и его окислов (30—35%), аммиака (10—150/о) и легких пиридиновых оснований (0,07—6,1%) в каменноугольной смоле и надсмольной воде — в виде пиридиновых и хинолиновых оснований и других органических азотсодержащих веществ, цианидов и роданидов (до 4%) ив твердом остатке (45—60%)- [c.13]

Затем при температуре 360—400° С в зависимости от свойств угля и скорости нагрева реакции термической деструкции начинают протекать более быстро и образуются смоляные вещества с различной молекулярной массой. Наиболее летучие вещества будут переходить в газовую фазу, образуя смолы низкотемпературного коксования. Менее летучие вещества образуют метапласт . Следует отметить, что определенную роль в торможении газовыделения играют явления сорбции. [c.92]

Лакированная с одной еторо-ны бумага раскатывается с рулона 1. Вращение рулона с бумагой регулируется тормозом 2. Раскатанная с рулона бумага, пройдя через систему направляющих роликов касается своей чистой стороной поверхности горячих валиков 3, нагретых до температуры 135—140°, и поступает на вращающуюся оправу -4 определенного диаметра, нагретую до 60—70° и приводимую во вращение мотором 5. При соприкосновении с горячими валиками 3 смола на бумаге размягчается а приобретает клейкость. Наматываемые на оправу 4 под нажимом валика 6 слои бумаги склеиваются одновременно про-исходкт удаление летучих веществ. По достижении определенной толщины стенки наматы- [c.174]

Каменные угли имеют различный состав их различают по содержанию летучих веществ, по способности спекаться, по качеству получаемого кокса и по количеству содержащейся в них золы. Установлено, что содержание летучих веществ в молодых каменных углях значительно больше, чем в более древних углях (антрацит) каменноугольной смолы также получается значительно больше из молодых углей (например, богхед, кен-нельский длиннопламенный уголь), чем из антрацита, почти не содержащего летучих веществ и практически не дающего каменноугольной смолы. Летучие вещества образуются из экстрагируемых составных частей угля, и после окончания перегонки в реторте или в камере остается только углеродный скелет угля, связанный с определенным количеством минеральных веществ, т. е. кокс. [c.11]

Во многих случаях желательно использование достаточно летучих растворителей. Это необходимо в основном 1) при препаративном выделении веществ 2) прн работе с транспортно-ионизационным детектором 3) в тонкослойной и бумажной хроматографии, когда проявляющий реактив может реагировать с компонентами системы растворителей. Однако чрезмерно высокая летучесть создает определенные неудобства в работе. Такие низкокипящие растворители, как пентан и диэтиловый эфир, могут образовывать пузырьки в колонке и в детекторе. В тонкослойной и бумажной хроматографии применение систем растворителей с компонентами, обладающими слишком большим давлением пара, обычно сопряжено с низкой воспроизводимостью. В разд. 162 приведены сведения о температуре кипения при 760 мм рт. ст. и давлении насыщенных паров растворителей при 20 °С. Последние значения полезно сопоставить с ПДК — предельно допустимой концентрацией токсичных веществ в воздухе рабочих помещений — для принятия необходимых мер по технике безопасности. ПДК соответствуют Санитарным нормам проектирования промышленных предприятий СН 245-71 (Стройиздат, 1972). Данные о набухаемости твердых фаз в различных раствори-, телях приведены в соответствующих разделах. Эти данные имеют большое значение при работе с нежесткими гелями и ионообменными смолами набухание должно обеспечивать достаточную проницаемость твердой фазы, но чрезмерная набухаемость сильно затрудняет работу с колонками. [c.382]

Масла поглотительные, определение смол 7422 Масла растительные определение в тунговом орехе и др. масличных культурах 7332 влаги и летучих веществ 7055 госсипола 7934 дихлорэтана 6874, 7067 жира и нежировых веществ 7938 [c.369]

Выход основных химич. продуктов коксования из 1 m коксового угля ок. 140 кг ( 300 нм /т) коксового газа, 30 кг кам.-уг. смолы, 10 кг сырого бензола, 3 кг аммиака и сероводород (ок. 20% ог серы, содержавшейся в угле). Приведенные выходы могут колебаться в определенных пределах в зависимости от характера угля, подвергавшегося коксованию, и режима процесса. Эти выходы тем выше, чем больдщ содержание летучих веществ в исходном угле, а. также чем бли ке темп-ра коксования к нижнему пределу темп-р, характерных для процесса. [c.318]

В результате изучения смол скоро стало очевидным, что природные смолы далеко не отвечают приведенным выше физическим определениям. Оказалось, например, что некоторые смолы содержат растворимые в воде вещества (камеди) их назвали поэтому камеде-смолами (асафетида и т. д.). Другие смолы содержали летучие вещества, и отсюда они получили название природных маслосмол. Даже после удаления камедей и летучих масел, с.мола не может считаться чистой , так как в пей могут присутствовать небольшие количества пигментоз, жирных масел, стероидов и т. д. [c.322]

В связи с повышением требований к качеству выпускаемого капролактама в настоящее время необходимо разработать новые, более эффективные способы его очистки. В этом направлении возможно двигаться двумя путями комбинацией химических методов очистки, то есть путем воздействия на мономер различных реагентов с последующей дистилляцией продукта под вакуумом, либо гшименением совершенного физико-химического способа. Это позволяет улучшить и даже в какой-то степени стабилизировать некоторые показатели, включенные в ГОСТ. Однако такое улучшение показателей по ГОСТ, очевидно, не является объективным критерием улучшения качества выпускаемого капролактама, поскольку, вводя в него постороннее вещество, мы тем самым сознательно идем на существенное его загрязнение. Безусловно, в результате происходящего при этом химического процесса повышается перманганатное число, что свидетельствует об окислении непредельных соединений. В то же время объективного улучшения качества капронового волокна при этом можно и не достигнуть. Более того, применение окислителей в промышленном масштабе может привести, начиная с определенного момента, даже к снижению показателей по ГОСТ. Это свидетельствует о том, что в аппаратуре в результате такой обработки происходит накопление окисленных продуктов, которые могут попадать в очищенный капролактам. Кроме того, химические способы очистки направлены на улучшение лишь одного показателя по ГОСТ. Так, в результате обработки окислителями должно повышаться перманганатное число, гидрирование водного раствора лактама приводит к снижению количества летучих оснований, обработка на ионообменных смолах в основном улучшает показатель окраски. Было бы чрезвычайно громоздким и сложным орга-цизовывать технологическую цепочку с применением всех указанных методов. Другим путем мог быть такой метод очистки капролактама, который был бы направлен одновременно на существенное улучшение всех показателей его ка- [c.14]

Дейкстра и Ламмерс предложили способ определения свободного фенола в феноло-формальдегидных смолах, сокращающий продолжительность отгонки с водяным паром. Авторы рекомендуют предварительно пластифицировать смолу гликолем—мало-летучим веществом, не реагирующим с фенолом и не мешающим его определению. [c.107]

Образцы для определения получают из листов трехслойной ба-келизированной фанеры размером не менее 240X 240 мм, склеенной из березового шпона I сорта (ГОСТ 99—65) толщиной 1,5 мм. Перед склеиванием на листы шпона по всей поверхности тонким и равномерным слоем малярной кистью наносят лак в количестве ПО—120 г/м в пересчете на лак с 50%-ным содержанием смолы, вязкость лака при этом должна быть 300—800 спз. Листы шпона с нанесенным клеевым слоем сушат в сушильном шкафу при температуре 70—80° С до содержания влаги и летучих веществ не более 12%, которое определяют по ГОСТ 9621—72, на образцах размером 30 X 90 мм, вырезанных по одному от края каждого листа шпона. [c.182]

Каменноугольный пек представляет сложную смесь различных органических веществ (до нескольких сот). Из них химически индентифици-рованы лишь несколько десятков [93]. Поэтому пеки характеризуют по фракционному или компонентному составу. Группы веществ в пеках, имеющих определенную молекулярную массу, растворяются в одних растворителях и не растворяются в других. В результате многочисленных работ по разделению селективным растворением пека на фрак ции в настоящее время отобраны следующие растворители петролейный эфир (гептан), бензол (толуол), пиридин (хинолин). Часть пека, растворяемая в петролейном эфире, названа -у-фракцией, или мальтенами растворимая в бензоле, нерастворимая в петролейном эфире — -фракцией, или асфальтенами часть, нерастворимую в бензрле (толуоле), а-фрак-цией, или карбоидами. В последнее время а-фракцию стали подразделять на ai-фракцию и а2-фракцию. Фракция а не растворима в пиридине (хинолине). Предполагается, что она состоит из частичек угля, попавших в смолу, частичек сажи, образовавшихся при деструкции летучих продуктов, выделяющихся из каменного угля при его нагреве, а также из высокомолекулярных органических веществ. Молекулярная масса (средняя величина) каждой фракции мальтены 400—500 асфальтены — 700-800 карбоиды - 2000. Каменноугольный пек состоит в основной своей массе из ароматических, а также из гетероциклических молекул. В пеке обнаружены соединения, имеющие гетероциклы с кислородом, азотом и серой. Элементарный состав пека, отличающийся способом получения и температурой начала размягчения, представлен ниже, % [94] [c.150]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

Стори, Преваин и Беннетт [85] исследовали смолообразование при выпаривании в медной чашке и пришли к заключению, что смола состоит преимущественно из кислот вместе с неомыливаемым материалом и похожа на поли-меризованные альдегиды, кетоны или окиси. Моррелл, Дриер, Лоури и Эглофф [68] провели дальнейшее изучение образования перекисей, альдегидов, кислот и смол в типичном крекинг-бензине, в частности распределение их между летучей частью окислившегося бензина, смолами, растворенными в ней, и нерастворимыми смолами, осаждающимися после интенсивного окисления. Определялся также элементарный состав самой смолы. Исследование показало, что смола, образующаяся при выпаривании окисленного бензина, богата перекисями, альдегидами и кислотами. Смола, осевшая из бензина в процессе его окисления, очень отличается по составу от растворимой смолы, причем характерной особенностью ее является высокое содержание кислых веществ. Если сравнивать общие количества продуктов окисления во фракциях окисленного бензина, то оказывается, что перекиси обычно находятся в большом количестве в осевшей смоле, альдегиды равномерно распределялись по всем трем частям и кислоты содержались в большом количестве в легкой фракции. Для определения смол исследуемый бензин выпаривали, опыты показали, что перекиси, альдегиды и кислрты образуются гораздо быстрее в медной чашке, чем в стеклянной. Выпаривание досуха в медной чашке приводит к восстановлению или полному разложению перекисей, оставляющих в смоле большие количества альдегидов и кислот. В отношении механизма смолообразования эти авторы пришли к заключению, что при содержании в больших концентрациях перекисей, альдегидов и кислот нельзя сказать, что какое-либо из этих соединений не имеет значения для образования смол. Однако тот факт, что перекиси содержатся в большом количестве, что они концентрируются в смоле в значительно большей степени, чем альдегиды и кислоты, поддерживает ранее сделанное за- [c.737]

Как известно, процесс отверждения смол протекает в три стадии. Детали из термореактивных пластмасс не должны признаваться годными до окончания последней стадии С. Существуют определенные границы для минимального времени выдержки. Ка-навец [20] установил, что таким границам при прессовании термореактивных пресспорошков соответствует эффективная вязкость массы 2 10 пз или напряжение сдвига массы, равное 25 кгс1см . Общая закономерность возрастания скорости отверждения с увеличением вязкости смол в большей или меньшей степени нарушается за счет разного процентного содержания изомерных фенолов в сырье, на котором изготавливаются смолы. По мере увеличения продолжительности операции вальцевания при изготовлении термореактивных композиций и теплового воздействия на них во время сушки уменьшается продолжительность вязкотекучего состояния пресспорошка и время отверждения его благодаря увеличению скорости отверждения. Продолжительность пребывания в вязкотекучем состоянии сокращается с уменьшением содержания экстрагируемых веществ в пресспорошке, способных вступать в реакцию со смолами. Время пребывания в вязкотекучем состоянии и скорость отверждения пресспорошков практически не меняются при изменении в них влаги и летучих, не вступающих в реакцию со смолами указанные компоненты лишь понижают вязкость материала (на конечной стадии процесса отверждения вязкость снижается примерно в 2 раза при увеличении влаги от 1 до 12%). [c.16]

Текучесть пресс-материаловхарак-теризует способность к заполнению пресс-формы при определенной температуре. Текучесть зависит от типа смолы и наполнителя, содержания летучих. Смазывающие вещества в пресс-композиции улучшают текучесть. Чем выше текучесть, тем более низкое давление прессования требуется, однако при слишком высокой текучести пресс-материал может вытекать через зазоры в пресс-форме, что недопустимо (увеличивается расход материала, ухудшается качество отпрессованных деталей). [c.14]