ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение роданового числа из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Хлорид иода присоединяется по месту двойных связей жирных кислот, а избыток его определяют титрованием раствором тиосульфата натрия в присутствии иодида калия. [c.102] кристаллический возогнанный, х. ч. [c.102] Иодид калия, х.ч., 10%-ный раствор. [c.102] Этиловый спирт, ректификат. [c.102] Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 н. раствор. [c.102] Крахмал, 1%1-ный раствор. [c.102] Реактив Гюбля. Растворяют 30 г сулемы в 500 мл спирта (раствор А). Растворяют 25 г иода в 500 мл спирта (раствор Б). Смешивают растворы А и Б (смешивать следует не позднее, чем за 48 ч до анализа). [c.102] Затем к смеси прибавляют 15—20 мл раствора иодида калия и 100 мл воды и титруют ее 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до получения светло-желтого (соломенно-желтого) окрашивания, после чего прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синего окрашивания. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. [c.103] Родановым числом называют массу родана. S N, выраженную в эквивалентной массе иода (в г), присоединившегося к ШОгмасла или жирных кислот. Присоединение родана по месту двойных связей жирных кнслот, в отличие от галогенов, происходит избирательно . Так, родан присоединяется к единственной двойной связи олеиновой кислоты, и родановое число этой кислоты почти совпадает с йодным числом родан присоединяется только к одной из двух этиленовых связей линолевой кислоты, следовагельно, ее родановое число примерно в 2 раза меньше йодного числа. В линоленовой кислоте родан присоединяется к двум из трех двойных связей, родановое число лежит в пределах 163,0—167,1. К кислотам с тройными связями (стеароловая кислота и др.) родан не присоединяется. [c.103] Такое различие между иодными и родановыми числами дает возможность количественно рассчитать содержание каждой из жирных кислот . [c.103] Метод определения роданового числа состоит в обработке пробы масла избытком роданового реактива. При последующем добавлении иодида калия выделяется иод, который охтитровывают раствором тиосульфата натрия. [c.104] Роданид свинца. Сливают вместе профильтрованные насыщенные растворы ацетата свинца и роданида аммония, осадок роданида свинца фильтруют под вакуумом и сушат 8 суток в эксикаторе над РаОа. [c.104] Уксусная кислота ледяная, х. ч. [c.104] Уксусный ангидрид, х. ч., обезвоженный. [c.104] Иодид калия, х.ч., 10%-ный раствор. [c.104] Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 н. раствор. [c.104] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.104] Родановый реактив. В склянку с пришлифованной пробкой отвешивают 15 г РЬ(5СМ)2 и добавляют 250 мл ледяной уксусной кислоты. К смеси при перемешивании постепенно прибавляют 1,3 мл брома (4 г). После отстаивания смесь отфильтровывают через двойной фильтр. Раствор должен быть бесцветным и прозрачным. После приготовления его выдерживают в темноте 24 ч. [c.104] Ход определения. Навеску масла 0,1—0,2 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, приливают 25 мл роданового реактива (из бюретки, закрытой хлор-кальциевой трубкой) и выдерживают 24 ч в темноте. После этого прибавляют 20 мл раствора иодида калия и 50 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы энергично встряхивают, оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до появления желтого окрашивания, затем добавляют 1—2 мл раствора крахмала титрование продолжают до обесцвечивания раствора. [c.104] Параллельно анализируют четыре контрольные пробы, две из них оттитровывают сразу после внесения роданового реактива, а две другие через 24 ч. Разность в количестве раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольных проб, не должна превышать 0,2 мл, иначе родановый реактив непригоден для употребления. [c.104] Вернуться к основной статье