ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фосфатидов из "Методы анализа лакокрасочных материалов" По ГОСТ 7824—64 фосфатиды в лаковых маслах определяют гравиметрическим методом метод длителен и трудоемок. Предлагаемое ниже колориметрическое определение отличается высокой чувствительностью (2-10 мг/л фосфора) и быстротой. [c.107] Метод состоит в сжигании пробы масла с окисью магния и последующем определении фосфорномолибденового комплекса фо-токолоримегрическим методом. [c.107] Общий вид АДС-2 ячейка 2—автоматический г —блок управления 4—самописец. [c.107] Однозамещенный фосфат калия, х. ч. [c.108] Серная кислота, х. ч., 2 н. раствор. [c.108] Молибденовый реагент. Растворяют в 100 мл воды 6,85 г молибдата аммония (двойной перекристаллизации) и 0,4 г гндразинсульфата добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты, после охлаждения доводят объем раствора до метки и выдерживают 10 ч в темноте (пригоден в течение 1 месяца). [c.108] Контрольную пробу готовят следующим образом 0,75 г окиси магния, 20 мл 2 н. серной кислоты, 20 мл молибденового реагента и 20 мл воды нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 мл (раствор должен быть совершенно прозрачным). [c.108] Ход определения. Навески масла (0,5 г для нерафинированных и 1,3 г для рафинированных масел) и 0,75 г окиси магния, взятые с точностью 0,0002 г, выдерживают в фарфоровом тигле в сушильном шкафу при 200 °С до прекращения выделения дыма. Затем тигель нагревают на открытом огне до полного озоления навески (должен отсутствовать остаток черного цвета) и прокаливают в муфельной печи при 800—900 °С в течение 1,5 ч. Содержимое тигля охлаждают, смачивают 20 мл воды и растворяют при нагревании в 20 мл 2 н. серной кислоты. При анализе рафинированных масел раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, при анализе нерафинированных масел его сначала разбавляют водой до 500 мл и отбирают 50 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл. К раствору добавляют 20 мл молибденового реагента, выдерживают смесь 30 мин на водяной бане и охлаждают при комнатной температуре. Доводят объем раствора до метки водой и измеряют его оптическую плотность, как описано для построения калибровочного графика. [c.108] Количество фосфора в анализируемой пробе определяют по калибровочному графику. [c.108] Вернуться к основной статье