ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свободного глицерина из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Серная кислота, х.ч., 10%-ный раствор. [c.109] Иодид калия, х.ч., 15%-ный раствор. [c.109] Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 н. раствор. [c.109] Крахмал, 1%-ный раствор. [c.109] Ход определения. Навеску масла 10 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в 90 мл хлороформа и переносят в мерную колбу емкостью 1 л. Добавляют 500 мл воды, закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают 1 мин. Доводят объем раствора водой до метки и оставляют стоять до отделения водного слоя, содержащего свободный глицерин. Далее 100 мл водного слоя вносят в колбу емкостью 500 мл, содержащую 50 мл раствора йодной кислоты, раствор перемешивают и выдерживают 30 мин в темноте. Добавляют в колбу 20 мл раствора KI и 20 мл раствора серной кислоты, перемешивают, через 5 мин разбавляют 200 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. В таких же условиях проводят контрольный опыт со 100 мл воды. На титрование одной пробы должно быть затрачено не менее 0,8 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, что свидетельствует о достаточном избытке йодной кислоты. [c.109] Вернуться к основной статье