ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств серы из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Карбонат натрия, х. ч., 0,05 н. раствор. [c.152] Перекись водорода, х. ч., 3%-ный раствор. [c.152] Силикагель марки АСК, прокаленный . [c.152] Дистиллированная вода, не содержащая серы. [c.152] Хлорид бария, х.ч., 10%-ный раствор. [c.152] Соляная кислота, х.ч., 15%-нын раствор. [c.152] Этиловый спирт, ректификат. [c.152] Сульфат калия, х. ч., дважды перекристаллизованный. [c.152] Едкий натр, х. ч., 30%-ный раствор. [c.152] Установка для двойного сжигания (рис. II. 15). [c.152] Описание установки для двойного сжигания. Прибор состоит из диоксановой горелки, диффузора и абсорбера. Горелка представляет собой трубку 1 из термостойкого стекла с кранами 2 ц 3. В нижней части трубка переходит в узкую трубку 4, на конце сужения вставлен фитиль из шнурового асбеста. [c.152] Диоксановую горелку устанавливают так, чтобы верхняя часть фитиля была расположена на 4—5 мм ниже воронки, а пламя доходило точно до центра диффузора. [c.153] Ламповое стекло — кварцевое, диаметр сопла 4,7—5,0 мм в верхней части оно переходит в узкую трубку, с помощью которой его соединяют на шлифе с абсорбером 8. Абсорбер состоит из двухколенного сосуда оба колена соединены трубкой с краном 9. В правой части в сосуд впаян стеклянный фильтр 2. В открытый конец правой части сосуда на пробке вставляют воронку со стеклянным фильтром 2 воронка является туманоуловителем. Через трубку, вставленную в пробку, туманоуловитель соединяют с вакуум-насосом. [c.153] Построение калибровочного графика. Готовят стандартный раствор сульфата калия, содержащий 0,02 мг сульфат-иона в 1 мл раствора. В ряд мерных колб емкостью 100 мл вносят (с интервалами в 0,5 мл) от 0,5 до 8 мл стандартного раствора, доводят водой объемы растворов до метки и перемешивают. [c.153] Из каждой колбы отбирают по 5 мл испытуемого раствора, добавляют По 0,2 мл раствора соляной кислоты, 1 мл спирта и 1 мл раствора хлорида бария, доводят Объемы до 9 мл и измеряют их оптическую плотность. По результатам строят калибровочный график. [c.153] Ход определения. Навеску дифенилолпропана 0,1—0,15 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в кварцевую ампулу и засыпают сверху силикагелем. В абсорбер наливают 10 мл раствора соды, 0,5 мл раствора перекиси водорода и 10 мл воды. Прибор соединяют с вакуум-насосом. Зажигают диоксановую горелку, регулируя кранами высоту пламени в пределах 30—35 мм. Включают вакуум-насос, устанавливая равномерное просасывание воздуха через абсорбер со скоростью не менее 4 л/мин. В пламя через прорезь вводят открытый конец ампулы, так чтобы не нарушить конусообразную форму пламени. Сжигают навеску над небольшим некоптящим пламенем газовой горелки прогревают ампулу, начиная с открытого конца и постепенно передвигаясь к навеске. Нагревание регулируют так, чтобы сгорание было равномерным. [c.153] Пары и продукты пиролиза сжигаемого вещества, сгорая вместе с диоксаном, делают пламя светящимся и увеличивают его в объеме. Это помогает наблюдать и регулировать процесс сжигания. Конец сгорания определяют по появлению первоначального ярко-голубого диоксанового пламени. [c.153] Соединяют вакуум-насос с узким коленом абсорбера через стеклянную трубку с пробкой. Включают насос, отсасывают жидкость в узкую часть абсорбера и слийают в колбу Эрленмейера. В ту-маноуловитель наливают воду и промывают 2—3 раза абсорбер, пробку и трубку при работающем насосе. Все промывные воды сливают в ту же колбу. [c.154] Из колбы отбирают 1—5 мл испытуемого раствора, вносят в градуированную пробирку емкостью 9 мл, прибавляют 0,2 мл раствора соляной кислоты, I мл спирта и 1 мл раствора хлорида бария. Объем раствора в пробирке доводят водой до метки. В тех же условиях ставят контрольный фпыт. Через 20 мий после добавления раствора хлорида бария содержимое пробирки выливают в кювету с толщиной слоя 20 мм и определяют оптическую плотность раствора на нефелометре с зеленым светофильтром 10. [c.154] Концентрацию сульфат-иона находят по калибровочному графику. [c.154] Вернуться к основной статье