Определение малых количеств серы

Учитывая, что определяются очень малые количества серы, холостой опыт проводят дважды — в начале и середине рабочего дня, в тех же условиях и столько же времени, что и сожжение навески. Процентное содержание серы вычисляют как обычно. Метод определения малых количеств серы проверялся на искусственных смесях. Данные анализов приведены в табл. 1. [c.38]

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самйх разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида. [c.117]

Для разработки требуемой методики необходимо было, с одной стороны, разработать метод выделения и концентрирования примеси сульфидной серы в трихлорсилане, с другой стороны, выбрать или разработать простой и достаточно чувствительный метод определения малых количеств серы в концентрате. [c.15]

Для определения малых количеств серы в газе может быть применен метод окисления сернистых соединений кислородом воздуха при низких температурах [16]. [c.118]

Рис. 43. Схема установки для определения малых количеств серы в металлах

Прп определении малых количеств серы необходимо проводить одно-два параллельных определения и одновременно глухой опыт, строго соблюдая равенство условий. [c.233]

В помещении, где проводится определение малых количеств серы, не должно производиться работ с выделением кислот, аммиака и т. д. Воздух в помещении должен быть нейтральным. [c.233]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ СЕРЫ В ДОДЕКАЛАКТАМЕ [c.84]

Предлагается новый вариант использования метода двойного сожжения для определения малых количеств серы (от 0,02% и выше) в органических продуктах, нефтях и нефтепродуктах, с точностью + 0,003—0,005%. [c.43]

Метод Хоултона и Линча [38] для определения малых количеств серы (0,0001—0,02%) в органических веществах был разработан с целью избежать ограничений в величине навески, которые имеют место в обычных методах сожжения. Авторы дали обзор различных методов окисления серу-содержащих соединений, указав недостатки каждого из них применительно к анализу веществ с низким содержанием серы. В методе, разработанном авторами, многие затруднения преодолены путем распыления анализируемого вещества (растворенного, если это необходимо, в каком-либо подходящем растворителе) в виде тонкого тумана в токе избыточного воздуха, который поступает в трубку для сожжения. Газообразные продукты окисления охлаждают и окислы серы переводят в сульфат натрия поглощением разбавленным водным раствором пербората натрия. Двуокись углерода удаляют кипячением в присутствии азотной кислоты, затем добавляют избыток аммиака и защитный коллоид. К аликвотной части раствора добавляют кристаллический хлорид бария и измеряют мутность раствора относительно раствора, в который хлорид бария не добавлялся. [c.343]

Из объемных методов определения серы следует упомянуть бензиди-новый метод, метод с хроматом бария и метод отгонки. Первый метод может быть применен для определения больших количеств серы, как, например, в пирите, второй — для определения средних количеств серы, например в угле, и третий — для определения малых количеств серы, как, например, в стали. [c.804]

Методы отгонки наиболее применимы для определения малых количеств серы в сталях и подробно описаны в руководствах, посвященных анализу черных металлов [см. Лендель, Гофман и Брайт, Анализ черных металлов, Госхимтехиздат, 1934, а также А. М. Дымов, Технический анализ руд и металлов, Металлургиздат, 1949 ]. Метод, по которому для предотвращения окисления сероводорода высшими окислами в процессе растворения таких материалов, как цемент, приме-ляется хлорид олова II), см. Н. А. Bright, J, Resear h NBS, 18, 137 (1937). [c.804]

Применение рабочего раствора иода. Рабочий раствор иода довольно редко употребляют для прямого титрования анализируемых растворов, так как реакция между иодом и восстановителем протекает не моментально, а требует некоторого времени. Прямое титрование рабочим раствором иода производят только при техническом анализе черных и цветных металлов для определения малых количеств серы, олова, мышьяковистых соединений, при определении органических веществ в воде и при некоторых других анализах. В большинстве же случаев иодометрические определения производятся приемом обратного титрования. К точно измеренному объему раствора восстановителя прибавляют определенный, но избыточный объем рабочего раствора иода, а зате.м избыток последнего оттитровывают рабочим раствором тиосульфата. [c.220]

Вопросы определения малых количеств серы (1-10 %) подробно рассмотрены в соответствующей литературе [50]. Наибольшего внимания заслуживала проверка методов определения серы, почти не требующих применения особо чистых реактивов. К ним в первую очередь относятся методы, основанные на сжигании навески в токе кислорода с последующим улавливанием и определением выделяющегося сернистого газа. Рекомендуется для определения серы в железе, чугуне и хроме применять сернокислый парафенилендиамин. Чувствительность метода 1,5-10 7о серы. Определение серы в боре указанным методом авторы книги не проводили. По-видимому, применение сернокислого диме-тилпарафенилендиамина для определения серы в боре не должно вызывать затруднений. [c.115]

Для определения малых количеств серы наряду с нефелометрическим определением сульфата бария, образующегося из очень малых количеств сульфата , серу можно также определять по реакции получения метиленового голубого по методу Рота Исследуемое вещество разлагают азотной кислотой в присутствии небольшого количества нитрата калия по методу Кариуса. Образующийся сульфат, после удалё-ния азотной кислоты, восстанавливают до сероводорода смесью иодистоводородной и муравьиной кислот. Сероводород отгоняют в токе водорода в приемник с ацетатом цинка, где он превращается в сульфид цинка. При подкислении последнего серной кислотой выделяется сероводород, который образует с диметил-п-фенилендиамином лейкосоеди-нение метиленового голубого, окисляющееся при прибавлении соли железа (П1) до метиленового голубого. Фотометрически определяют величину поглощения раствора этого красителя и вычисляют содержание серы. Метод рекомендован для серийных определений и позволяет определять 10—30 -f серы с точностью до 3%. [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология